Способ извлечения сульфированных гомо” или сополимеров стирола

Союэ Советских Социалистических РесоубликК АВТОРСКОМУ СРИДНЕЛЬСХВУ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 24.17.1970 ( 1429857:23-5)с присоединением заявкиПриоритет 81 27 л 9 Комитет ло деламизобретений и открыт ликовано 19.И 1.1971. Бюллетень2 УДК 661 183,123.2ри Совете МинноСССР ата опубликования описания 15.Х.1 Авторыизобретен аявитель ПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ С 3 Л Р ИЛИ СОПОЛИМЕРОВ СТИРОЛ 2 от- е, В. Ширяева, В, М. Дякин,Изобретение касается получения растворимых сульфированных гомо- и сополимеров стирола, применяемых в фотографической промышленности, в качестве флокулянтов или коагулянтов, загустителей промышленныхрастворов и для других целей.Известен способ извлечения сульфированных гомо- или сополимеров стирола из реакционной смеси после сульфирования разбавлением смеси определенным количеством воды, Сульфированный полимер при этом всплывает из образующегося водносернокислотного раствора. Сульфополимер загрязнен серной кислотой, которая берется для сульфирования в большом избытке, и удаляется из полимера специальными методами (диализ, нейтрализация).С цельто повышения выхода и чистоты сульфополимеров, а также для удавления катализаторов сульфирования предлагается способ извлечения сульфированных гомо- или сополимеров стирола из реакционной смеси после сульфирования высаждением их летучей минеральной кислотой.В качестве летучей минеральной кислоты могут быть использованы соляная, бромистои йодистоводородные кислоты. Менее притодные - плавикоэая и хлорная кислоты, Может быть применен и газообразный хлористый водород. Сульфированный полимер высажтребова и Ш. Л, Лельчук дается практически количественно, легко деляется от маточного раствора и не сод р жпт примесей серной кислоты.Предлагаемым способом могут быть извле чены из водных или водносернокпслотныхрастворов сульфополимеры, синтезированные различными методами, например с катализатором по Нейхофу илп в гетерогенной среде без катализатора. При синтезе сульфополиме ра в присутствии катализатора в зависимостиот применяемого катализатора осадитель (кислота) может быть выбран таким, чтобы он одновременно осаждал полимер и очищал его от примесей катализатора (например, соля ная сота для солей серебра).Полученные сульфированные полимеры могут быть использованы во всех известных областях применения растворимых полиэлектр олитов.20 Пример 1. В реакционный сосуд, снабженный механической мешалкой, помещают 20,8 г гранульного полистирола (мол, вес.1.10), 100 г серной кислоты (уд. вес, более 1,81) и 0,8 г сернокислого серебра. Массу 25 перемешивают при 80 - 110 С в течение 6 час.Затем добавляют 500 лтл воды и растворяют содержимое колбы, отфильтровывают непрореагировавший полистирол и приливают при перемешивании 300 лл соляной кислоты (уд.30 вес. более 1,15), Выпавший сульфополимер311928 Предмет изобретения Составитель С. ВасюковРедактор Л. К. Ушакова Техред Е. Борисова Корректор О. С, Зайцева Заказ 2881/12 Изд. Мв 1158 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 отделяют, промывают концентрированной соляной кислотой и бензолом. После высушивания получают твердый слабо-желтого цвета полимер, хорошо растворимый в воде, Степень сульфирования 76 /о, ионов Ад+ и с 10,- не обнаружено. П р и м е р 2, Для сульфирования берут 20 г сополимера стирола с а-метилстиролом 1 мол. вес (1,8 - 2) 101, Получение сульфополимера и его обработку проводят по примеру 1. Полученный сульфированный сополимер хорошо растворим в воде, степень сульфирования 74,4% П р и м е р 3. Сульфополистирол получают по примеру 1. Водный раствор сульфополимера насыщают при перемешивании газообразным хлористым водородом до выпадания осадка полимера. Выпавший сульфополимер отделяют, промывают концентрированной соляной кислотой и бензолом. После высушивания получают и твердый слабо-желтого цвета полимер, хорошо растворимый в воде. Степень сульфирования 75,1%.р 1 1.+ П р и м е р 4, В реакционную колбу, снабженную мешалкой, помещают 20 г полистирола и 100 г серной кислоты (уд. вес, 1,84), Массу перемешивают 30 мин при комнатной 5 температуре, а затем до гомогенизации при120 - 125 С. Содержимое колбы растворяют в 500 ял воды, отфильтровывают непрореагирсвавший полистирол и приливают при перемешивании 250 .ил бромистоводородной кис лоты (уд, вес. более 1,3), Выпавший сульфополимер отделяют, промывают тол уолом и высушивают. Полученный твердый желтоватого цвета полимер, хорошо растворимый в воде, имеет степень,сульфирования 72%.15 Способ извлечения сульфированных гомоили сополимеров стирала из реакционной 20 смеси после сульфирования высаждением ихосадителем, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты сульфированных полимеров и удаления катализаторов сульфирования, в качестве осадителя приме няют летучую минеральную кислоту.