Способ получения фосфоразотсодержащих полимеров

Номер патента: 304260

Авторы: Косточке, Лазарев, Николаев

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИНА ИЗОБЬЕТЕ Н ИЯ ЗО 4260 Свез Соеетокив Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства081 15 явлено 20.1,1970 ( 1397560 у 23-5) присоединением заявки1397562(23-5 риоритет Комитет по дел изооретеннй и открытий при Совете Министров СССР(088.8) публикован ата опубликования описания 27.1 Х.19 Авторы изо 6 ретени Н, Николаев, А. В. Кост Лазаре Чувашский государственный ситет им. И. Н. Ульяно аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фОСФОРАЗОТСОДЕПОЛ ИМЕРОВ И 2 соб получения фос в путем сополимер сфора с акрилони атом.й способ предусмакриловых эфи форсодерж аизации амитрилом или Известен спо щих полимеро дов кислот фо метилметакрилПредлагаемь полимеризацию формулы атривает с ров обще й)г" ос-с=с Ф 1 1 1о О К группы, со санат аа и фосф ным из диизоци оцианатоОС гг 1 п)г де п=7 ицикло,2,2-октана в в присутствии 1,4-диаз качестве катализатора К и К - алкил, арил, К с изоцианатом, выбра тоящей из 2,4-толуиле форсодержащих полнив мулы Предлагаемыи способ позволяет расширить ассортимент полимерных материалов, обладающих повышенной термостойкостью и негорючестью. Реакция происходит по схеме анионной сополимеризации с раскрытием азот-углеродной (Х-С) двойной связи полиизоцианата, Сополимеризация протекает в среде органического растворителя, например ацетона, диоксана. Образующиеся полимеры представляют собой порошкообразные массы белого цвета, не растворимые в известных органических растворителях. Термомеханические исследования полученных полимеров свидетельствуют о повышенной термостойкости этих полимеров. Строение и состав полученных полимеров подтверждены элементарным анализом и ИК-спектроскопией.Протекание реакции по предлагаемой схеме подтверждено также на модельных системах с применением стирола и 2,4-толуилендиизоцианата. ИК-спектры полученных продуктов на модельных системах характеризуются наличием полосы поглощения в области 1714 сл , которая соответствует колебаниям карбонильной группы в амидах, что также подтверждает, чго сополимеризация протекает с раскрытием М=С связи изоцианата,Полученные продукты не содержат изоцианатных групп, Следовательно, в реакции сополимеризации участвуют все - Я=С=О груп)г" о-с-с=-сн,О С Р,4=С=О 45 0 0Н-НЯ С- Р-ОС Н ) 50 где п=7 - 8 Составитель С, ЕрофееваРедактор Е. Л. Хорина Текред Л. В, Куклина Корректор Т. А. Миронова Заказ 23426 Изд.986 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 415 Типография, пр. Сапунова, 2 пьг фосфорсодержащего полиизоцианата. Это же подтверждает нерастворимость полимеров в известных органических растворителях, так как образуются сшитые продукты,Сополимеры обладагот свойством самопогашаемости: при внесении в пламя газовой горелки они плавятся с возгоранием, но мгновенно самопогашаются при вынесении из него. П р и м е р 1, В реакционную колбу помещают раствор 3,17 вес. ч. фосфорсодержащего полиизоцианата, 0,05 вес. ч. 1,4-диазобицикло,2,2-октана в 25 лл ацетона, 1,20 вес. ч. метакрилоксифенилдифенилфосфиноксида в 25 лгл ацетона и тщательно перемешивают. Полученный однородный раствор выливают в ампулу, запаивают и полимеризуют в термостате при 25 С в течении 12 час. В ходе полимеризации из раствора выпадает белый порошок. Полимер отфильтровывают, тщательно промывают и экстрагируют ацетоном. Очищенный полимер сушат до постоянного веса в вакууме при 25 С. Выход 3,70 вес. ч. (85% от теоретического). Содержание фосфора в сополимере 5,85%. Температура разложения 280 С. Полимер не растворяется в известных органических растворителях; в пламени горелки плавится с возгоранием, при удалении из огня тотчас гаснет. П р и мер 2. Процесс, описанный в примере 1, повторяют с применением 2,11 вес. ч. полиизоцианата, 0,03 вес. ч. 1,4-диазобицикло,2,2-октана, 1,20 вес. ч. метакрилоксифенилдифенилфосфиноксида.Образуется 2,46 вес. ч. (74% от теоретического) сополимера. Содержание фосфора 6,1%. Температура разложения 286 С. Полимер не растворяется в известных органических растворителях; в пламени горелки плавится с возгоранием, при удалении из огня тотчас гаснет. П р и м е р 3. В реакционную колбу помещают раствор 1,81 вес. ч. метакрилоксифенилдифенилфосфиноксида, 0,03 вес, ч. 1,4-диазобицикло,2,2-октана в 50 мл ацетона, 1,30 вес. ч, 2,4-толуилендиизоцианата и тщательно перемешивают. Полученный раствор выливают в ампулу, запаивают и полимеризуют в термостате при 25 С в течение 12 час. В ходе полимеризации из раствора выпадает белый порошок полимера. Полимер отфильтровывают, тщательно промывают и экстрагируют ацетоном. Полученный полимер сушат до постоянного веса в вакууме при 25 С. Образуется 2,77 вес. ч, (86 % от теоретического) 5 полимера. Содержание фосфора в сополимсре5,8%, азота 7,9%. Температура разложешгя полимера 260 С. Полимер не растворяется в известных органических растворителях. В пламени горелки плавится с возгоранием, при 10 удалении из огня тотчас гаснет. П р и м е р 4. Процесс, описанный в примере3, повторяют с применением 1,81 вес. и. метакрилоксифенилдифенилфосфиноксида, 0,3 вес.15 ч. 1,4-диазобицикло,2,2-октана в 50 лг,г ацетона и 0,87 вес. ч. 2,4-толуилендиизоцпаната.Образуется 2,12 вес. ч. (79% от теоретичсского) полимера. Содержание фосфора в полимере 6,1%, азота 7,6%. Температура раз ложения 265 С. Полимер не растворяется визвестных органических растворителях. В пламени горелки плавится с возгоранием, при удалении из огня тотчас гаснет. Способ получения фосфоразотсодержащихполимеров, отли гающийся тем, что, с целью расширения ассортимента полимеров, акрило вые эфиры общей формулы где К и К - алкил, арил, К" - Н, СНподвергают сополимеризации с изоцианатом, выбранным из группы, состоящей из 2,4-толуилендиизоцианата и фосфорсодержащих по лиизоцианатов общей формулы в присутствии 1,4-диазобицикло,2,2-октана вкачестве катализатора.

Смотреть

Заявка

1397560

В. Н. Николаев, А. В. Косточке, Р. А. Лазарев Чувашский государственный университет И. Н. Уль нова

МПК / Метки

МПК: C08F 230/02

Метки: полимеров, фосфоразотсодержащих

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-304260-sposob-polucheniya-fosforazotsoderzhashhikh-polimerov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фосфоразотсодержащих полимеров</a>

Похожие патенты