Способ получения 4, 4-диокситетрафенилметана

О П И СА Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 303770 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимый от патента М Ме 1285195/23 МПК С 07 с 39/1 явлено 27.Х 1.19 юритет 07.Х 11.1967, че П 1643305.9, ФРГ Комитет пбретенийи СоветеССС о дел 71. Бюллетень М 1 Опубликовано 13 Л УДК 547.634(088.8) цтии нистров Дата опубликования описания 14 Х 11.197 Авторизобретени(Федеративная Республика Гсрмашш Иностранная фнрма Динамит ттобель А Гаявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИОКСИТЕТРАФЕНИЛМЕТА получить чистый с температурой Изобретение относится к способу получения 4,4-диокситетрафенилметана.Известен способ получения 4,4 диокситетрафенилметана из дихлордифенилметана и фенола, когда на 1 моль бензофенонхлорида 5 приходится 3 моля фенола и смесь нагревают в течение трех дней до полного удаления хлористого водорода. После промывки и неоднократной перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты получают продукт с темпера турой плавления 284 в 2 С.Этот способ не позволяет4,4-диокситетрафенилметанплавления 300 - 306 С.Предметом настоящего изобретения явля ется способ получения 4,4-диокситетрафенилметана из дихлордифенилметана и фенола, заключающийся в том, что смешивают чистый 90 о/о -ный дихлордифенилметан и 95-вый фенол в молярном соотношении 1:2 - 2,4 20 предпочтительно при комнатной температуре или при температуре до 40 С, затем смесь нагревают в вакууме до прекращения выделения НС 1 при температуре 105 - 160 С. Затвердевший сырой продукт обрабатывают 25 этанолом, промывают полученные кристаллы водой и в случае надобности промывают холодным этанолом до получения бесцветного элюата. Полученный сырой продукт можно один или несколько раз перекристаллизовать 30 2из этанола. Получаемый продукт плавится при температуре выше 300 С, обычно прп 301 - 306 С. Продукты, плавящиеся выше 300 С, являются чисто белымп веществами, пе изменяющими свой цвет при нагревании до 150 С.Для достижения наибольшего выхода рекомендуется работать под азотом пли инертным газом. Условия реакции зависят от чилоты реагирующих компонентов, Чем выше их чистота, тем лучше протекает реакция. Выход также зависит в значптельнои степени от чистоты компонентов, участвующих в реакциии.После смешивания обоих реагентов сразу же нагревают смесь, хорошо перемешивая, предпочтительно в вакууме, до полного и возможно более быстрого застывания и превращения в гомогспную массу, В зависимости от скорости нагревания процесс осуществляют при температуре 100 - 160 С. По окончашш застывания массы дальнейшее повыше. ние температуры пе создает никаких преиму 1 цеств. По достижении точки затвердевания массм, как правило, с 1)аз же подвергают дальнейшей переработке. Затвердевшуюкрасновато-коричневую массу обливают еще в горячем состояшш спиртом (этанолом) и оставляют стоять в течение короткого времени, При этом красновато-коричневая масса раз3,каз 750:15 Изд.72 ь Тираж 473 ПодписноеЦЕ-ИИПИ Комитета но делам изобретепий н открьтий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раугиская наб., д, 475 Типография, пр. Сапунова, 2 бухает в белую рыхлую кашицу пз кристаллов и маточного раствора. Цсггрифугируеот иле фельт 1)у 10 т смесь в холодном сост 051 епее Р прсдварительпо очищают, экстрагируя ее холодным спиртом до получения бесцветного элОпта Пол 5 чаОт продк с т, пл. приолизигсльо 300 С.,1 ал нспи 151 о 1 стк 1 Ос иеств, 5 с 1 с 51 г с:у с н а 710 бн Остп 1 , тем пс рекристаллиза из сшрта.Г 11 тменспс этаРола в качестве промывного агента создает ряд преимуществ.Этапол имеет высокий температурный коэффициент растворимости дифенола (растворимость при 75 С 40 гл, при 20 С 2 г/л) и в колодном состоянии хорошо растворяет изменяющие цвет примеси. Потеряшую при экстра кции и псрекристаллизации небольшую долю растворенного дифенола можно рекуперировать путем выпаривания, осаждения или вымораживанпя и очищать вышеописанным образом,Этиловые спирт можно очищать простой дРстлляциее, причем все загрязнения остаотся в отстойнике дистпллятора.Прп указанных условиях выход получаемого продукта составляют по меньшей мере 90 - 95% от теории.П р и м е р 1. Смешивают в колбе с мешалкой 188 г (2 лоль) 100%-ного фенола и 237 г (1 голь) чистого дихлордифснилметана в атмосфере азота при 30 С, поддерживая температуру постоянной, до полного растворения компонентов, нагревают на масляной бане до температуры масляной бани 150 С и после замедления основной реакции включают масляный вакуум-насос, В течение 20 яин смесь застывает. Ее нагревают примерно 0,5 час в вакууме и затем обливают в горячем состоянии 3 л этанола. После охлаждения отсасываОт кристаллы, которыс хорошо промывают хогОдной водой и затем экстрагируют холодным этанолом, пока элюат пе будет бесцветным. Т. пл. продукта 298 - 300"С, после одно кратной псрекристаллизации из этанола онаравна 301 в 3 С, после двухкратной перскриста члизацпп 303- -305 С. Вещество чисто белое. Выход 96 вй.П р и мер 2. 188 г (2 Роль) 100 оеео-ного фс пола и 237 г (1 доль) чистого дихлордифенилметана смешиваот в колбе до полного растворения. Затем медленно нагревают до 120 С. При этом происходит сильное выделение НС 1, и смесь медленно застывает. Продолжают нагревать смесь до прекрацения 15 выдслешя 11 С 1. После заливания 3 л этанолатьердая красновато-коричневая масса разбухает в светлую кристаллическую массу, которую оставляют охлаждаться, фильтруют и промывают водой до нейтральной реакции 20 промывпых вод, Т. пл. продукта 298 в 3 С,после перекристаллизацип из этанола 302 - 303 С. Предмет изобретения25 1. Спосоо получения 4,4-диокситетрафенилмсапа путем смешения дихлордифенилметапа с фенолом, последующего нагревания полученной смеси до полного удаления хлористого водорода, многократной промывки про 30 мывным агентом и перекристаллизации полученного продукта, отличаощийся тем, что, сцелью повышения чистоты целевого продукта,в качестве промывного агента используютэтапол и дихлордифенилметан смешивают с35 фенолом в молярпом соотношении 1:2,2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что,дихлордифенплметан смешивают с феноломпрп температуре до 40 С,