Способ очистки метиленхлорида от окисляющихсяпримесей

Союз Саеетскив Социалистическив РеспубликЗависимое от авт. свидетельства МЗаявлено 26.Ч 1.1961 ( 743159/23-4 МПК С 07 с 7/00 исоединеццем зая Комитет по делам зобретений и открытий71. БюллетеньОпубликовано 28.1 Ч. Дата опублцковацця пете Мииистр писания 18 Л 1.197 Лвторыизобретени Иност ранцы Манфред Рэч и Дитрих ЕкхардтЗаявитель ОСОБ ОЧИСТКИ МЕТИЛЕНХЛОРИДПРИМЕСЕЙ О КИ СЛ Я Ю 1 ЦИХСЯ ленхлорида, ованием мепутем обрам хлорводоФридельэтого спосо- каталцзатоим сроком Прим жецную газа и ш дят 2 лчислом денную кают 10 нагретый Известен способ очистки меттполученного термическим хлориртана, от окисляющихся примесейботки технического продукта сухиродом на катализаторе типаКрафтс. Однако для реализацииба требуется большое количествора, который обладает небольшслужбы.Предложенный способ отличвестного тем, что технический меподвергают гидрированию на извлизаторе гидрирования - Р 1 ином на глинозем, при температурдо +110 С, лучше от - 10 С до +лением от 0 до 10 ати, лучше 4 атгировавший водород возвращаютцесса, Ведение процесса предлот 1собом дает возможность получихлор ид, выдерживающий перпробу. ается от цзтиленхлорид естном катаРс 1, нанессне от - 40 С 60 С под дави. Непрореав цикл прощенным споть метилен- манганатную ер 1. В колбу емкостью 3 л, снабвходцым и выходным штуцерами для туцером для заполнения емкости, вво метиленхлорида с перманганатным,яин. После этого через трубу, ввево входной штуцер для газа, пропусл/час водорода через метиленхлорид, до температуры 35 - 37 С. Получаю ощуюся газообразную смесь водорода и метиленхлорида подают через выходной штуцер для газа через нцз в стеклянную трубку 4 с,11 и длиной 60 с,11, нагретую с помощью электропечи до 70 - 90 С. Трубка запал 1 ена платцно- ВЫМ КатаЛИЗатОрОМ, СОДЕржащцМ 0,5 ч 1 Платины на глиноземе. Катализатор предварительно активирован в водородном потоке в течение 3 час прц 400 - 450 С. Газ, покидающий каталцзаторный слой, охлаждается, благодаря 1 ему Осуществляется конденсация метцлецхлорида. Избыто 1 водорода, О 1 Оло " лис, вь 1- брасывается в атмосферу. По прошествии 2 час все количество метцленхлорцда п 1 дрцровано. Перманганатпое число очищенного продукта более 15 л 1 ин. П р ц м е р 2. Плат 1 гцовым катализатором, содержащим 0,5/с платшты на глиноземе и активцрованным ацалопгчно 1 тр 11 меру 1, заполНЯют труб 1 л 6 сл 1 и длиной 30 С 1 ь Н 11 д катализатором с температурой 20 С пропускают тонкой струей 1 л/час метиленхлорцда с перманганатным числом 1 л 1 ин. В трубу, находящуюся под давлением 4 пти, вводят 4 л/час компримированного до 4 ати водорода, причем противопоточно к метцлецхлорцду. Неизрасходованный водород, около 10 л,час, прц нормальном давлении для выделения унесенного метцленхлорцда пропускают через холодцль;50232Предмет изобретения Составггс лп 15, Гезбородова Тскрсд Л). Евдоиов сд;ктор О, Юркова Коррс)топ О. Б. Тгорииа Заказ 1632)9 Изд"57 669 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб, д. 4/5 Типографп, пр Сапмнова, 2 ццк ц6 б)ас Паот В ят 7 осфср 5 етлсц."лоркл,ОГ)у:Сцць.1 в колодцл)ццкс прогг) скаст вто . о и; д катализатором. Мстцлсцклорид, пс. а с): . Ка а, Пзатс)рц 1 с) Гр 5 О Г с 1)сот ДСГЦ С.".Ь, 00,а;ПС ЦСР.аи,:ЦТ,:,; ЦСса МсТ,5)с с С 5 ОП;)5 00а Ка,О 5)ЬОс ПО", да)КСППС 7, 1 .)т 7 ПВО,ят .20 г 7, 7 ас во,с)род. комцрцмцрс)цаццоо до тац ЧГ 1;Г)и Р)Г ЦО;ОРО Вп5 аОТ цаво 1)Г мс 5:лс. ори р. 11 си)рас:.:Одс)вац 5, 5)сд,Одрс)птГка)ст;ля от Телец)55 з "тц. ГС.),Слс);) .а СРЕЗ .;ОЛОДЦЛЬЦЦК Ц Г ЦО 550 Ц)О Пзо"цц ццс,л 5 т обратцо 5 ка),заорцу 0 трубу. Израскодоваицое количество водорода, ; омпрцмироваццого до 4 ати 1,5 .ачас, в каж.Ом случае допол.5 ется., 1 стцлсц.лОр.сд цз ;о О,ц. ьцк вс)ри 7)0 проц,Гка от 7 с.роз к, алцзатор. Ястцс)сц.:лори, ИОки дспоцс) ксП)- л;5 з сорпу 0 трубу;срез отде,ител. обладас.цс рмаца ц)с с.",о 15.)си). Спосоо Очистки:5 етлецклорида От Окис.л 5 слццкся 5 риесс)5, отлича)ошийстем, что тс.: . Сскц 1 метцлецклорид подвергак)т гид р)ровациго ца пзвестцом катализаторе гидрировацця - Р 1 ц 1)с 1, пацесеццо 5 Па глинозем, црц гсмпсратуре от - -40" С до 110 С, лу - цс ат - 10 С до +00"С цод давлсцием 0 - 10 атс 7, лучце 4 ати.20 2. Способ по п. 1, Отлс 77 а)о 74(ийсте)5, тоцецрорссГцров) Вп)п водород Возвраца к)т в цикл процесса.