Всесоюзная датг«. “-ггьчги-. тля-библнотена. mra

Республик Зависимое от дп свидетельств;(Ло 709330,23 заявки М 07 с 4920 07 с 4500 Заявлено 02.1. 9 присоедицениех итет ла оритет изобретений и открытипри Совете МинистровСССРДК 547 3 07(0 Ю 8 вдцо 07,111.972. Бюллетень М 9 ПУОЛЦ Ддтд опуоликовдцця описания 12.1 т. вторызобретецця дрдцетяи, Н. С. Лсбедев, А, С. 1 аркантн,. А. 1111 тооттмова и К). 1, Амирзддян Здявител ВСЕСОЮЗНАЯц,тз .ттт иблиотеиа МБА ПОСОЬ ПОЛ УЧ Е НИ Я ЧЕТИ Л ВИ Н ИЛ КН 98%, Способ осуцссв- виях, отличается отсуткциц ц высокой устойчиво времени, а также его Выход п)тодукта доляется в мягких услоствием побочных реавостью катализаторадоступностью.П р и м е р 1. Катал2,5 - 3,0; 2,5 - 3,0 Хптальпое вода, готовятлянном вертикдльнохдиаметром 50 лл ито: С022 - 24ДСТВСННО В Сторном реакт800 лл, Об О издтор О; Н 2 непоср лабор ысотою о ор Изобретение относится к области получения ненасыщенных кетоцов, В тдстиоси ве тилвинилкетоца, который используеся для синтеза различных ценных продуктов.Известен способ получения ъетилвинилкстоца кдтдлитичсской гидратаццей виццлацстцлена в присутствии солей ртути и солей фосфорной кислоты, Однако применение вь- сокотоксичцого катдлизатора, солей ртути, затрудняет использование метплвинцлкетопа в синтезе витаминов, а способ с использованием фосфорной кислоты отличается обилием побочных реакцтш,Согласно предлагаемому способу получеьие метил винил кетона осуществляют катдлитпческой гидратацией винцлацетцлена при температуре ниже 100 С в присутствии катализатора - сернокпслого раствора солей закцси меди с добавкой сульфата цинка,катализатора ие более 75% ореактора. Высота столба700 лл,Реактор помсщсот в термостдт с кипящей5 водой (97,5".С) и через кдтдлитическую сзесбдрботируют газообразный нцилдцетилсгд(ВА) со скоротио 200 л/лчас. Убыл водына гидратдцию ц испарение пополцтто 1 Срс,кацельцую воронку. Отходящие из редктордО пары воды и метилвинцлкетонд коидецсируютохлакдепием змеевикового коцдецсдторд водопроводной водой и раствор собирают в приехтцик. Некопдецсирующийся в этих условияхВА озвращают в цикл. Продолжите,ьиость5 непрерывного пробега катализатор; 28 суток.Конверсия зд 1 проход 6,5-7,5%. ВьХодтетилвиилкетоцд цд затраченный ВА свыше98%. Производительность кдтдлизагорд 6 -7 г/л час.О Водный конденсат в сборнике содержит 5%метилвицилкетоца, При первой разгоцкс цдлабораторной колонке получается конденсатсостава, %: метилвииилксгод (М 11 8 иводы 16.5 При повторцои рек гификдццц цт 1 лч;есттЧВК-ректификат, содерждщий 96,598,5%целевого продутТа, остальное вод.П р и мер 2. По схеме, оц санной в примере 1, собрана пилотная установка цепрерьвО ного действия с 10 кг катализатора то о жеЗаказ 914 9 Изд. Ме 339 Тираж 448 Подписное1.11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и отк)ьпий при Совете Министров СССР Москва, )К.35, Раугнская иаб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 состава, цо приготовленного отдельно и в горячем виде залитом в реактор, Реактор вертикальный, стеклянный цилиндр диаметром 100 мл, высотою 1300 иль Высота столба катализатора 1000 мл, Температурный режим и объемная скорость подачи винплацетилена те же, что и в примере 1,Вннилацетилен испаряют нз специальной металлической емкости обогревом последней водопроводной водой (в среднем 10 С).Скорость подачи регулируют по ротаметру, Продолжительность непрерывной работы катализатора 30 суток, Катализатор - коричневая прозрачная жидкость, Прн кнслотностн 23,5 - 25% конверсия винилацетилеца составляет 7 - 8%, Производительность катализатора в течение всего времени пробега 6,5 - 7 г/л час, В течение пробега существенного изменения консистенции катализатора це наблюдается, При понижении кислотности до 20 - 22% конверсия понижается ца 20 /о от максимальной. Повышение кислотностн выше 25% вызывает заметное осмоленне катализатора. К концу пробега при нормальной кислотности 23 - 24 о/о) в катализаторе происходит незначительное накопление смолообразных продуктов, однако затруднений при сливе ка тализатора нет. Водный конденсат содержит5% ЛВК, Остаточный газ - ВА, возвращаемый в цикл. Результаты разгонки конденсата н ректнфнкацни отгона те же, что и в примере 1.10 Расход ВА, компонентов катализатора ипара ца 1 кг МВК составляет, г/кг:Вецилацетилен 782 Закись меди 8,2 Серная кислота 65,0 15 Водяной пар мятого 1200 Способ получения метилвнцилкетоца путем 20 каталитнческой гидратацци вшилацетилеца,отличаоцпася тем, что, с целью повышения качества конечного продукта, процесс ведут в присутствии солей закпсн меди с дооавками сульфата цинка в качестве катализаторов.