Способ отверждения эпоксиднб1х смол и композиций на их основе

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 286232 Соаа Советских Социалистических РеспуеликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 15.Ъ.1968 ( 1233633/23 Кл. 39 с,соединением заявки Ъ Комитет по делам иаобретений и открытии при Совете Министров СССРМПК С 08 д 30/1 ПриоритетОпубликовано 10,Х 1,1970, Бюллетень34 Дата опубликования описания 12.1,1971 ДК 678.643(088.8) Лвторыизобретен. М, Левитский и Н, С. Бесова аявител СПОСОБ ОТВЕРЖ И КОМПОСМО ЕНИЯ ЭПОКСИДНЬ ЦИЙ НА ИХ ОСНО применение отвердитеовышенной устойчисовместимостью с оба состоит виспользуют гидроксобороолучающейся оты с 3 моль зОН+Н НВР 4+НзО Следствием этого р шение стеклянной по ния водных растворо ной кислоты и ее сол нами. спада ды в боро является ра процессе хр фтористоводо ганическими а ане- од- миИзобретение относится к химии высокомо лекулярных соединений, к способам отвержде ния эпоксидных смол и композиций фторобо ратами органических аминов. Известен способ отверждения эпоксидных смол фтороборатами органических аминов - солями борофтористоводородной кислоты (НВГ 4), образующейся при реакции 1 моль борной кислоты с 4 моль фтористоводородной кислоты, описанный в патенте Лнглии963058.Недостатком этого способа является малая технологичность отвердителя, выражающаяся в малой совместимости отвердителя со смолой, вследствие чего отвердитель остается в виде твердых частиц в продуктах отверждения. Отвердитель, получаемый по способу, описанному в английском патенте, отличается малой устойчивостью к влаге, так как борофтористоводородная кислота при взаимодействии с парами воды претерпевает гидролитический распад Цель изобретения -лей, отличающихся пвостью при храненииэпоксидными смолами.5 Сущность предложенного спостом, что в качестве отвердителясоли органических аминов сфтористоводородной кислотой, ппри реакции 1 моль борной кисл0 фтористоводородной кислотыНз В Оз+ЗН Г - .+Н В Гз ОН+ 2 НзО Гпдроксоборофтористоводородная кислотаНВГзОН, как показано выше, образуется так же в результате гидролиза борофтористоводородной кислоты и отличается от последней большой гидролитической стабильностью.По сравнению с использованием производных борофтористоводородной кислоты НВг.4 0 применение гидроксофтороборатов экономичнее, так как для получения гидроксоборфтористоводородной кислоты требуется на 1 моль меньше плавиковой кислоты, и кроме того, она получается в результате быстрого взап модействпя борной и плавиковой кислот, аборофтористоводородная кислота - в результате медленного.П р и м е р. 71,4 вес. ч. (1,5 моль) 42% -нойплавиковой кислоты постепенно при переме шивании добавляют к 30,9 вес. ч. (0,5 лголь)286232 Предмет изобретения ЯЛНз ВР,ОН,где п=1 - 3,Составитель О. А. ЦыпкинаРедактор Л, К. Ушакова Техред Л. В. Куклина Корректор Т. А. Уманец Заказ 3792,11 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Типография, пр. Сапунова, 2 борной кислоты, Реакция экзотермична. К образовавшемуся раствору гидроксоборофтористоводородной кислоты добавляют 53,5 вес. ч. и-толуидина в виде расплава или 50%-ного раствора в ацетоне. Раствор охлаждают до комнатной температуры, Из раствора выпадают игольчатые светло-коричневые кристаллы, которые отделяют фильтрованием. Сухой остаток и выпавшую кристаллическую массу высушивают при температуре 80 С до постоянного веса.Получают гидроксофтороборат и-толуидина - кристаллическое вещество бледно-коричневого цвета с т. пл. 230 - 235 С, хорошо растворимое в ацетоне (до 50/о) и ацетилацетоне (до 30% )0,5 - 5 вес. ч, гидроксофторобората п-толуидина в виде 50/о-ного раствора в ацетоне добавляют к 100 вес. ч. эпоксидной диановой смолы. Тщательно размешивают до однородного состояния, Смола желирует при температуре 80 С за 10 - 15 лин, Отверждение при этой температуре заканчивается через 6 час. 1. Способ отверждения эпоксидных смол икомпозиций на их основе фтороборатами орга нических аминов, отличающийся тем, что, сцелью расширения ассортимента технологичных отвердителей, в качестве последних используют гидроксофторобораты общей формулы10 Я - одновалентный или двухвалентный органический радикал, например гидроксофтороборат п-толуидина.2. Способ по п, 1, отличаощийся тем, чтогидроксофтороборат и-толуидина берут в ко личестве 0,8 - 5 вес. ч. на 100 вес. ч. смолы,3. Способ по пп. 1 и 2, отличсиощссйся тем,что отверждение проводят при температуре 80 С.