Способ получения азооксисоединений

Номер патента: 28218

Авторы: Габерман, Измаильский, Рустанович

ZIP архив

Текст

/Класс 32 ц; 12 28218 АВТ НОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗО 6 РЕТЕНИЕ НИЕ оксисоединений. способа п чения К авторскому свидетельс Б. Г. Габераана, заявленномО вйдаче авторского сви Измаильского, Е. П. Рустановича 1930 года (заяв, свид.7417 убликовано 30 ноября 1932 года. ву В. у 2 авг детельст В примерах германского патента138496 (см. Рг 1 есПапс 1 ег, Ч 1, 1290) описан способ восстановления нитросоединений железом, состоящий в том, что железо смешивалось с нитросоединениями, а затем в эту смесь при нагревании до 110 - 120 постепенно прибавлялась едкая щелочь б 0 Ве.По данным Фирц-Давида (Производство органических красок", Москва-Ленинград, 1927, стр, 78) такой способ работы не дает хороших результатов, и этот автор, перед восстановлением подвергает железо травлению едкой щелочью при нагревании до 120 о. Получающееся таким образом железо имеет вид сырого песка и при действии воздуха легко спекается в твердую цементообразную массу, что является также большим неудобством в производстве, Это цементирование начинается; иногда уже через полтора -два часа и может повести к останавливанию мешалки или ее поломке.Предлагаемый способ получения азоксисоединений восстановлением нитросоединений в щелочной среде жиром заключается в том, что перед началом восстановления железо травится при более низких температурах, в среднем не выше 90. В таких случаях порошок травленого железа превращается в легко подвижную пасту, а не в песок, которая отдействия воздуха не спекается в цементообразную массу в течение 10 12 час. Кроме того, при травлении железа при температуре ниже 90, не происходит изменения концентрации щелочи, что дает возможность сохранения определенных условий в производстве. Так как такая паста обладает достаточной подвижностью и не цементируется, прибавка ее может быть легко механизирована таким образом, что паста подается-в реакционный аппарат порциями через мерник из вышестоящего над редуктором аппарата для травления железа. Железо применяется в виде тонкого порошка, Применение температуры 60 - 70 при травлении железа вполне достаточно и может быть даже сниженным, если соответственно удлинить время действия.П р и м е р. В железный котел загру.жается 123 г нитробензола и после подогревания до определенной температуры туда же вносится порциями паста железа, протравленного вышеописанным способом.Восстановление идет уже при температуре 110 - 120 и особенно хорошо проходит при 120 в 1(около 3 часов).Если следить за правильной темпе, ратурой, удерживая ее в необходимых пределах, то образуется азоксибензол. Количество анилина при этом получается около 2,5 - 3%. Выход изолированного экстрагированием азоксибензола 1 не ниже 90 - 93/О до 95 - 97 о,ю,Предмет изобретения,Способ получения азоксисоединений восстановлением нитросоединений в щелочной среде железом, отличаюшийсл тем, что перед началом восстановления железо подвергается травлению щелочью при температуре не выше 90.

Смотреть

Заявка

74170, 02.08.1930

Габерман Б. Г, Измаильский В. А, Рустанович К. П

МПК / Метки

МПК: C07C 105/00

Метки: азооксисоединений

Опубликовано: 30.11.1932

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-28218-sposob-polucheniya-azooksisoedinenijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения азооксисоединений</a>

Похожие патенты