Способ получения игольчатой окиси железа

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическикРеспублик е 835962(22) Заявлено 13.04.79 (2) 2752239/23-26с присоединением заявки Рй(51)М, КЛ. Гееударстааелма комитет СССР до делам нзабратаний и открытий(53) УДК 661.872. ,21 621. 318. 1 (088.8) Л. Ю, Иванова, В. Г. Мельник, Н, И. Рылоц,Райн Хорст и Валь Воп 14 ганг (ГОР)5Шосткинский филиал Всесоюзного государстненнот о .научнот ,гисследовательского и проектного институтахимико-фотографической промыш лен ности(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИГОЛЬЧАТОЙ-ОКИСИ ЖЕЛЕЗА Изобретение относится к технологии получения - .окиси железа с игольчатой формой частиц и может найти применение в химико-фотографической промышленности для изготовления магнитных лент для звукозаписи.5Известен способ получения гамма окиси железа путем обработки альфа окиси железа гидрсфобной алифатической монокарбоновой кислотой с числом утлеродных атомов от 8 до 24 с последующей термо- тй обработкой продукта в атмосфере воздуха при 550-650 С, обеспечивающей в результате одновременного восстановления и окисления окиси железа превращение. ее в магнитную гамму окиси железа 111. тзПо данному способу получают продукт с относительно невысокими магнитными свойствами, в частности с коэрцитивной смолой 290 эрстед, остаточной индукцией 1990 гаусс,Известен также способ получения игольчатой Я- окиси железа путем высокотемпературного восстайовления моногидрата окиси железа в присутствии али -" фатической кислоты, например стеариневой, пальмитиновой и олеиновой при 350-420 оС с последующим окислейием полученного продукта при повышенной температуре 1,2 1.Однако полученный данным способом магнитный порошок обладает повышенным значением удельной поверхности -20 м 2/г из-за большого числа нор в йорошке, что приводит к невысокому значеняо коэрцитввной силы и высокому значению копирэффекта в магнитной ленте.Белью изобретения является улучшение магнитных:войств игольчатой у- окиси железа. Поставленная цель достигается опи в , сываемым способом получения игольчатой С- окиси железа путем высокотемпературного восстановления моногидрата окиси железа при 550-650 тС в присутст вии алифатической кислоты с числом углеродных атомов 10-25 с последующим2812/4 Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ Филиал ППП фПатент, г. Ужгород,ул. Проектная, 4 3.окислением полученного продукта при 250-280 фС.Отличие способа состоит в том, что процесс восстановления осуществляют при 550-65 ФС.При этом окисление проводит при указанной выше температуре .Алифатическую кислоту по данному способу берут с числом углеродных атомов 10-25, 10Оптимальность интервала температуры восстановления обусловлена снижением магнитных свойств при применении темпера. тур вне указанного.При, осуществлении предлагаемого способа предусматривается предварительная продувка обжиговой печи азотом и, кроме того, регламентация ее разогрева до рабочих температур восстановления со скоростью порядка 5 С/мин.о20Данный способ позволяет получить игольчатую 0 - окись железа с улучшенными магнитными свойствами, а именно с величиной остаточной индукции 2450-2600 гаусс, с коэрцитивной силой 25 .355-370 эрстед и коэффициентом прямоугольности 0,54-0,55, Удельная поверхность данного продукта имеет величину 11-14 м /г.2П р и ме р 1 . В трубчатую печь 302обьемом 0,2 м загружают 20 кг с-моногидрата окиси железа, содержащего 3% стеариновой кислоты.Печь продувают азотом в течение10 мин с расходом 4 м /ч. После этого 55 включают вращение печи.со скоростью 1 О еб/мин и подогрев со скоростью 5/мин,а скорость подачи азота уменьшают до0,5 матч.По достижении 200 С подачу азота 40 йрекращают и производят далее нагрев печи до 550 оС, при которой делают выдержку.в течение 30 мин.По. окончании выдержки печь охлаждают в токе азота с расходом 1 см/ч до 45280 С, по достижении которого подачу азота прекращают и подают воздух с расходом 4,м/ч в течение 2 ч. После завершения реакции окисления порошоквыгружают. 50 4Полученная окись железа имеет остаточную индукцию 2450 гаусс, коэрцйтивную силу 355 .эрстед, коэффициент прямоугольности 0,54 и удельную поверхность 24 м /г.П р и м е р 2, Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но при температуре выдержки после первой стадии нагрева равной 620.С.Полученный продукт имеет следующие магнит;няе показатели: остаточную ин дукцию 2600 гаусс, коэрцитивную сщту 370 эрстед, коэффициент прямоугольности 0,55 и удельную поверхность 12 м /г.П р и м е р 3. Процесс осуществля.ют аналогично примеру 1, но при условии выдержки при восстановлении при 650 С.Полученная при этом ) - окись желе-, за имеет следующие магнитные показатели: остаточную индукцию 2520 гаусс, коэрцитивную силу 370 эрстед, коэффициент прямоугольности 0,54, удельную поверхность 11 м /г. Формула изобре те ния1. Способ получении игольчатойу - окиси железа путем высокотемпературного восстановления моногидрата окиси железа в присутствИи алифатическойкислоты с последующим окислением полученного продукта при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем,,что, с целью улучшения магнитныхсвойств целевого продукта, процесс восстановгения осуществляют при 55065 СР С.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что окисление проводятпри 250-280 С.,3. Способ поп. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что алифатическую кислоту берут с числом углеродных атомов10-25,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент США3498748,кл. 23-200, опублик. 1970.2. Патент ГДР91017, кл,С 01949/08 опублик. 1972 (прототип).