Способ получения анизидинов

О И И С-.Д,а И,Е Ю 0700и з о ьЪВФаижя Союз Советских Социалистических РеспубликХ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства МЗаявлено 25.1.1969 ( 1316852/23-4)с присоединением заявкиСл. 12 г, 11 О МПК В 011 11/06 С 0 Ь 1/00 УДК 66.094.173(088,8)Комитет по делам зобретений и открыти при Совете Министров СССРриорите бликовано 12 Х.1970. Бюллетень17 ата опубликования описания 1 ЛгП 1.19 Авторыизобретениявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИЗИДИЙОВ приводятся опытов: 1 г 0 лл изопро В таолице 20 ты. Условия роанизола 7 створ),На основа считать, что 25 25 С привод сти процесса низких тем ускорение п ратурах ско 30 ется.олученные результасплава, 10 лл о-питанола (85%-пый рапых дапных можно гемпературы выше уменьшению скороия 14 в системе прп ызывает небольшое оптимальных темпеи быстро повышании полученповышениеит к резкому. Рост давлепературах вроцесса; прирость реакц Изобретение относится к процессам гидрирования, в частности к способу получешя анизидинов жидкофазным гидрированием нитроанизолов в присутствии катализатора.Известно получение анизидинов жидкофазным гидрированием нитроанизолов в присутствии скелетного никелевого катализатора. Однако такой способ имеет недостаточно высокую производительность из-за . небольшой активности используемого катализатора.Целью данного изобретения является создание способа, обладающего более высокой производительностью. Для этого способ осуществляют в присутствии скелетного никелевого катализатора, промотированного добавка ми сурьмы или висмута. Количество вводимых добавок: сурьмы 0,5 вес. %; висмута 1 - 5 вес, %. Желательно процесс вести при температуре 20 С.Сплавы катализаторов готовят в высокочастотной электрической печи. Содержание алюминия в сплаве отвечает 50 вес. %, никеля 30 - 50 вес. %; добавок металлов 0 - 15 вес. %. Активацию катализаторов осуществляют выщелачиванием сплава 20%-ным водным раствором едкого патра при 100 С в течение 1 час (из расчета 80 лгл щелочи на 1,0 г сплава). Отмытый до нейтральной реакции катализатор помещают в среду растворителя, в котором проводят процесс,1"идрирование, например о-нитроанпзола, выполняют при общем атмосферном давлении в каталитической утке и при повышенном давлении Нз в аппарате Вишневского. Температура процесса изменяется от 0 до 120 С.При гидрировании о-нитроанизола (0,5 л,г) в этаноле (25 лгл) при 30 С и атмосферном давлении в присутствии скелетного никелевого катализатора, промотированного сурьмой или висмутом, производительность катализатора в два раза выше, чем промышленного никель-скелетного катализатора, промотированного титаном.Выяснение влияния давления Н на скорость процесса проводят в аппарате Вишневского. Давление Н. изменяется в пределах 5 - 150 кгс/сл-.2747004тов реакции высокой степени частоты благодаря предотвращению отщепления эфирнойгруппы - ОСНП р и м е р 1, 1 г сплава % - ЯЬ (0,5 о/о ЬЬ)5 выщелачивают при 100 С за 1 час 10 мл о-нитроанизола и 70 мл изопропанола (85%-ныйраствор); температура опыта 25 С, Выход анизидина происходит в зависимости от давления Н 2.10 при 20 кгс/смз за б 2 мин, 70 кгс/сма за20 мин, 110 кгс/смв за 13 мин.На промышленном % - Т 1 катализаторе приб 4 С и 110 кгс/см 2 за 17 мин. Выход анизидина за 10 мин восстановления в зависимости от давления (кгс/ела),оь Температура, С 10 20 30 50 80 120 150 Ьц - ЯЬ (0,5 оо 3 Ь) 2 10 15 17 18,5 21,5 25 2725 8 16 22 34 54 80 10040 а а а 1,0 3,0 15,0 34,0 Ж - В 1(5 9 В 1) П р и м е и а н и е, а - гидрирование пе проходит;б - процесс не протекает. Таким ооразом, применение % ви % - В 1 катализаторов содействует снижению температуры гидрирования анизолов, что является существенно важным при получении продукСоставитель Т, ДоглинаРедактор Л. Г. Герасимова Техред Л, В. Куклина Корректор И, С. Хлыстова Заказ 2282/7 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, 7 К, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Влияние давления на скорость гидрирования о-нитроанизола2 4 6,5 8 9 11 12 14 25 6 10 14 17 20 24 29 40 б б б 1,0 2,5 12 29 15 Предмет изобретения 1. Способ получения анизидинов путем жидкофазного гидрирования нитроанизолов в присутствии скелетного никелевого катализатора, 20 отличающийся тем, что, с целью повышенияпроизводительности способа, используют катализатор, промотированный добавками сурьмы ,и висмута.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что 25 используют катализатор, промотированный0,5 вес. % сурьмы или 1 - 5 вес. о/, висмута.