Способ получения р-

Союз Советских Социалистических Республик(л. 12 о, 7/О исоединением заявкиКомитет по делам аобретеиий н открыти при Совете Мииистров СССРАвторыизобретения ентер и С, А. Гил Лаздыньш, К интеза АН Латвийской СС Институт органичес аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-(5-НИТРОФУРИЛ)-АКРОЛЕИН выхода целевогцесса,Предложеноболее 5 ати, и20 ати, при перратуры не вы90 С.Упомянутыещение продолж95 цин (этим т сс под давлениемно в пределах 5 -в условиях темпедпочтительно 80 -вести процередпочтптель емешиваниише 90 С, пре Известен способ получения р- (5-нитрофу рил-)-акролепна путем конденсации 5-нитрофурфурола с уксусным альдегидом в среде органического растворителя (например, бензола) в присутствии катализатора - морфолинацетата - ,согласно которому смесь ингредиентов и катализатора постепенно нагревают до температуры кипения (68 - 72 С) и выдерживают при этой температуре и течение 6 час. Процесс проводят при атмосферном давлении.Известный способ характеризуется весьма низким выходом Р-(5-нитрофурил)-акроленна (не более 35 % от теории), неудобством работы при атмосферном давлении с низкокипящим уксусным альдегидом (т. кип. 21 С) иотносительно большой продолжительностью процесса (в целом нагревают 8 час), Последнее приводит и к увеличению количества осмолившихся веществ.Цель настоящего изобретения - увеличение 2о продукта и ускорение проусловия обеспечивают сокраительности процесса до 75 - акже уменьшается количество 3 смолистых примссеи), устраняют улетучиванпе уксусного альдегида и в целом повышают выход Р- (5-нитрофурил) -акролепна до 55 - 65% от теории.Конденсация 5-пптрофурфурола с уксусным альдегидом под давлением дает возможность повысить температуру, что ускоряет реакцию образования Р- (5-нптрофурпл) -акролепна, и этим сократить продолжительность процесса в 5 - 6 раз. Последнее особенно важно именно тем, что дает возможность почти полностью устрашпь образование смолистых побочных продуктов и таким образом увеличить выход Р- (5-нитрофурил) -акролепна.Способ получения р- (5-нптрофурпл) -акра. леина реализована в реакторе из нержавею щей стали марки 1 Х 18 Н 9 Т емкостью 0,5 л с герметическим перемешивающим устройством диффузорно-винтового типа прп интенсивном перемешивании, характеризуемой числом Рейнольдса в пределах 7000 в 400.П р и м е р 1. В реактор загружают 306 цл бензольного раствора 5-нптрофурфурола, содержащего 70,5 г (0,5 г,цоль) 5-нитрофурфурола, 38,75 г (0,88 г,цоль) уксусного альдегида, 1,02 г уксусной кислоты и 1,08 г морфолина, Реакцию проводят при 90 С и 5 ати в течение 75 цин.Реакционную массу выгружают из реактора и оставляют кристаллизоваться, выпавший69926 10 1ф " 2г г - (5-нитрофурил) -акролеин Отделяют фильтрованием. Маточник дистпллируот в вакууме, отгоняя растворптель. Маслянистый остаток оставляют кристаллизоваться и дополнительно получают 3- (5-нитрофурил) -акролеин.Отфильтрованный продукт суспендпруют в минимальном количестве пз пропилового спирта и фильтруют, Г 1 родукт сушат при 50 60 С в вакуум-сушилке. Получают 48,4 г продукта, содержащего 95% р-(5-нитрофурил)- -акролеина. Выход, считая на 100% -ный Р- (5-нитрофурил) -акроленн, 55% от теории.П р и м е р 2. В реактор загружают 333 лсл бензольного раствора 5-ннтрофурфурола, содержащего 47 г (0,333 г лсоль) 5-нитрофурфурола, 30,2 г (0,686 г лсоль) уксусного альдегида 0,40 г уксусной кислоты и 0,55 г морфолина. Реакцию проводят при 84 С и 14 ати в течение 95 лсссн. Реакционную массу обрабатывасот, как в первом примере. Получаюг 38,2 г продукта, содерткащего 97% Д-(5-нитрофурил) -акролеина, Выход 66,4% от теории,Пример 3. В реактор загружают 333 лсл бензольного раствора 5-нитрофурфурола, содержашего 47 г (0,333 г лсоль) 5-нитрофурфурола, 30,2 г (0,686 г лсоль) уксусного альдегида, 0,59 г уксусной кислогы и 0,55 г морфолина. Реакцию проводят прп 80 - 84 С и 20 ати в течение 75 лсин. Реакционную массу 5 обрабатывасот, как в первом примере, Получают 34,3 г продукта, содержащего 97,6% р- (5-нитрофурил) -акролеина. Выход 60,1% от теории. Предмет изобретения 1. Способ получения р-(5-нитрофурил)-акролеина конденсацией 5-нигрофурфурола с уксусным ангидридом в среде органического 15 растворителя в присутствии катализатора -морфолинацетата - прп нагревании, отлигсасои(ссйся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и сокрашения продолжительности процесса, последний ведут под 20 давлением более 5 ати и при температуре невыше 90 С.2. Способ по п. 1, отличасоисссйся тем, чтопроцесс ведут под давлением 5 - 20 ати.3. Способ по пп. 1 и 2, отличасоисиссся тем, 25 что процесс ведут предпочтительно при температуре 80 - 90 С.Рсдакгор Б. Ь. федотов Тсхред А, А. Камыи 1 никова Коррекгор Л. С, ВеденееваЗаказ 224 св Тираж 480 ПодписноеЦИИПИ Косингеза по дедам изобретений и огкрьггий нри Сове 1 е Мииисгроз СССРМосква, Ж.35, Раушская иаб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2