Способ получения 1, 3-дифторпропанола-2
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
267617 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 19 Х.1969 ( 1331246/23-4с присоединением заявки-Кл, 12 о, 5/О МПК С 07 с 31 Комитет но дел ритет изобретений н открытори Совете МинистраСССР Опубликовано 02.17.1970. Бюллетень13Дата опубликования описания 24 Л 11.1970 ДК 547,263,07;зобретения Г. В, Есипов, В. Ф, Дурнева, М.А, В. Мезенцев, А. С. Ро Изобретение относится к ооласти основного органического синтеза, к получению галоидпроизводных органических оксисоединений.1,3-Дифторпропанолпредставляет собой фторированный спирт, который можно приме нять как промежуточный продукт в органическом синтезе, а также в качестве действующего начала зооцида глифтор. Глифтор содержит 70 го дифторпропанола и применяется в настоящее время для борьбы с суслика ми. Известен способ получения 1,3-дифторпропанолаиз эпихлоргидрина и дифторида калия в среде диэтиленгликоля при весовом соотношении реагентов 1: 0,94: 1 при темпера туре до 100 - 150 С. Выход 30%.С целью повышения выхода дифторпропанола, снижения доли побочных продуктов и уменьшения общего расхода фтора эпихлоргидрин обрабатывают смесью дифторида и 20 фторида калия в мол ярном соотношении КНРгКГ = 1:1 - 0,5. При этом в летучих продуктах реакции (т. кип. до 150 С) обнаружен преимущественно 1,3-дифторпропанол.Способ особенно удобен для получения тех нического глифтора, так как при этом, в отличие от бифторидного метода, не требуются нейтрализация и повторная перегонка глифтора-сырца, а ,выход значительно увеличивается, 30 Для осуществления спосооа можно применять предварительно прокаленный фтористый калий, а также обезвсживать его непосредственно в реакторе отгонкой воды.Пример 1. В стеклянный реактор помещают 184 г диэтиленгликоля, 57,2 г прокаленного фтористого калия, 85,6 г дпфторида калия и 184 г эпихлоргидрина. Реакционную массу нагревают при перемешиванпи до 100 С, выдерживают 3 час, далее повышают температуру до 160 С и выдерживают 2 час, Затем реакционную массу охлаждают и отгоняют летуше продукты прп давлении 20,илг рт. ст. и температуре в кубе до 145 С. Получают 103,4 г жидкости с содержанием 1,3-дифторпропанола85,5, (хроматографически), Повторной перегонкой выделяют 89,2 г дифторпропанола чистотой 96,5%. Выход 45%,П р и м е р 2. В реактор емкостью 630 л, выполненный из нержавеющей стали, снабженной рампой мешалкой и рубашкой для ооогрева, загружают 186 кг диэтиленгликоля и 80 кг фтористого калия (Кг 2 Н.О). При остаточном давлении 60 лглг рт. ст. отгоняют 30 л воды, после чего содержание воды в реакционной массе составляет 0,23 вес, %. Затем в этот же реактор загружают 184 кг эпихлоргпдрина и 90,4 кг дифторида калия. После загрузки реакционную массу нагревают до 100 С и выдерживают прп этой температуре267617 Предмет изобретения Составитель Л. И. Крючкова Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. В. КуклинаКорректор С. А. КузовенковаЗаказ 1787/1 Тираж 480 Подписное Ш 1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3 час, затем температуру увеличивают до 150 С; при этой температуре реакционнуо массу выдерживают 2 час, После охлаждения до 90 С отгоняют в вакууме целевой продукт. Получают 112 кг технического глифтора с содержанием 1,3-дифторпропанола73 о 7, и кислотностью 0,38%.В аналогичных условиях с использованием 130 кг дифторида калия и тех же количеств диэтиленкликоля и эпихлоргидрина получают глифтор-сырец, после нейтрализации и разгонки которого выделяют 65 - 68 кг технического глифтора с содержанием 1,3-дифторпропанола62 - 64%. Способ получения 1,3-дифторпропанола путем обработки эпихлоргидрина фторсодер жащим реагентом в среде высококипящегоспирта, например диэтиленгликоля, при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с,целью увеличе ния выхода целевого продукта, в качествефторсодержащего реагента используют смесь дифторида и фторида калия в молярном соотношении 1: 1 - 0,5.
СмотретьЗаявка
1331246
Г. В. Ёсипов, В. Ф. Дурнева, М. И. Ленинский, М. ВрлйНЦйва А. В. Мезенцев, А. С. Ромашов, Ф. Бикл
МПК / Метки
МПК: C07C 31/38
Метки: 3-дифторпропанола-2
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-267617-sposob-polucheniya-1-3-diftorpropanola-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3-дифторпропанола-2</a>
Способ автоматического регулирования температуры древесной массы в ванне дефибрера
Номер патента: 267328
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Буйлов, Лтвитно, Подбелло
МПК: D21B 1/14, G05B 11/32
Метки: ванне, дефибрера, древесной, массы, температуры
...регулятор 5 обратного действия,В зависимости от величины рассогласования между переменной полусуммой темпера- .5 тур и заданием, поступающим от дистанционного задатчика 6, изменяется сигнал на выходе регулятора б. Этот сигнал через усили.тель мощности 7 поступает на регулирующий клапан 8.10 При увеличении сигнала полусуммы температур уменьшается величина сигнала на выходе регулятора 5. В результате этого увеличиваегся открытие регулирующего клапана 8 и расход оборотной воды на спрыск камня де фибрера. мет изобретения 20 Способ автоматического регулирования пературы древесной массы в ванне дефиб путем измерения температуры древесной сы в ванне, преобразования в стандартный пал, подачи для сравнения с заданием в25 пирующее...
Способ получения ферроцианида калия
Номер патента: 176574
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Ищенко, Кириченко, Рутман, Сидорова
МПК: C01C 3/12
Метки: калия, ферроцианида
...чему упрощается технологический процесс (совмещение стадии разложения двойной соли и высаливания ферроцианида калия) и улучшается качество готового продукта по примеси хлоридов (хлористый калий исключен из конечной стадии процесса).Так, например, ферроцианид калия, полученный по известному способу, даже после промывки содержит 0,97 - 1,2% КаС 1, а полученный по описываемому способу, не промыПодписная группа46 вается и, несмотря на это, содержит только 0,15 - 0,21% ХаС 1.П р и м е р. Растворяют 0,46 кг ГеС в 13 лводы, затем добавляют 2,5 кг цианплава. Реакционную массу выдерживают, помешивая, при 80 - 85 С. Раствор фильтруют и в филь- трат загружают 0,75 кг КС 1 при 80 - 85 С.Массу выдерживают 0,5 час. Полученную двойную...
Способ получения 2-(фурилметил)-6, 7бензоморфанов
Номер патента: 421187
Опубликовано: 25.03.1974
Авторы: Адольф, Берингер, Гельмут, Иностранна, Иностранцы, Клаус
МПК: C07D 221/26, C07D 307/36
Метки: 2-(фурилметил)-6, 7бензоморфанов
...11, нейтральная). Собирают 300 мл элюата и упаривают фракции чистых веществ. Остаток кристаллизуют из бензола и кристаллизат переводят в гидрохлорид, для чего растворяют примерно в 20 мл этанола, подкисляют 60/оной бромистоводородной кислотой и смешивают с абсолютным эфиром до помутнения. Кристаллизуется гидрохлорид, который после многодневного стояния в холодильном шкафу отсасывают и промывают простым эфиром, Выход 2,5 г, что соответствует 66/с от теоретического, т. пл. 189 в 1 С. Перекристаллизованное из этанола/эфира вещество плавится при 195 - 197 С.П р и м е р 27. 2-Фурфурил-окси-а,9-диметил,7-бензоморфан.3,5 г (0,01 моль) 2-фурфурил-метокси-а 5,9 - диметил,7-бензоморфан-гидрохлорида с21 г гидроокиси калия в 140 мл...
Способ определения минимальной температуры пригодности пекоуглеродистой массы к использованию
Номер патента: 504142
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Емельянов, Кудрявцев, Писарев, Сиразутдинов
МПК: G01N 25/00
Метки: использованию, массы, минимальной, пекоуглеродистой, пригодности, температуры
...заключающийся в нагреве образца, находящегося под постоянным осевым давлением.Известно, что физико-химические свойства пекоуглеродистой композиции, например, способность массы прессоваться или формоваться, зависят от физико-химических свойств и природы наполнителя и связующего, содержания обоих компонентов в массе и т.д. Основным фактором, влияющим на пластические свойства массы, зависящие от вязкости связующего и его поверхностногося, становится непригодной, например к прессованию; при высокой температуре массыпроисходит значительное изменение реологии , связующего, т.е. изменение заданных физиако-химических свойств массы и, как следст вие, изменение требуемого качества изделий 1 иэ нее.Таким образом, выявляется необходимость...
Способ определения температуры размягчения пекоуглеродистой массы
Номер патента: 504143
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Емельянов, Кудрявцев, Писарев, Сиразутдинов
МПК: G01N 25/04
Метки: массы, пекоуглеродистой, размягчения, температуры
...й смесью его, Нап меителяо раз ханическо и связуюш ритой тер взаимодей те чего п свойств п 3-за сил й повер тели стиьтаически обработанн твуют со связуюши м, в рез реопогич ских менен испе и оисходи некие тем ка, вто его разм гчен пературы 20мягчения пеИзменение темпера результате образ деляет, в свою оч менения технологиитуры р ования ередь, произв ка в опре композици и требованиеодства масс и ее качес Изобретение относится Дата опубликования описания 05.04.76 азутдинов, Н, А. Емелья , Кудрявцев ЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ РАЗМЯГЧЕНИУГЛЕРОДИСТОЙ МАССЫ Таким образом, выявляется необходимость введения в технологическое опробование пекоугперодистой массы определениятемпературы размягчения пекаструктуриро;ванного ее наполнителем,Цель изобретения -...
Предыдущий патент: 267616
Следующий патент: Способ получения алкиленгликолей
Случайный патент: Способ получения хлористого бария и серы