266212

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 2662)2 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено ОЗХ,1967 ( 1151529/23-5)с присоединением заявкиКл. 39 с, 3 МПК С 08 о Комитет ла аелам обретений и открыт ри Совете Министра нор итет ДК 678 764.5(088 Опубликовано 17,1,1970, БюллетеньДата опубликования описания 26 Л 1.197 ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗ Изобретение относится к способу получения низковязких эпоксидных смол, получаемых полимеризацией эпихлоргидрина, которые могут быть использованы в качестве активных разбавителей различных эпоксидпых смол.Известен способ получения низ ковязких эпоксидных смол полимеризацией эпихлоргидрина в присутствии воды и кислых катализаторов при температуре 30 в 1 С с последующим дегидрохлорированием щелочью, 1Целью настоящего изобретения являетсяанение коррозии аппаратуры, стабилизасвойств целевого продукта и упрощение ологического процесса.По предлагаемому способу процесс осуще ствляют при температуре 70 - 120 С с применением в качестве катализатора природных или синтетических алюмосиликагов в 11-форме, например активиров анной глины КИЛ в 1 г-форхсе, водная вытяжка которой имеет нейт ральную реакцию. Количестьо катализатора не должно пРевышать 10% и не быть меньше 0,1 аа от веса эпихлоргидрина, Малярное соотношение эпихлоргидрина и воды должно находиться в пределах от 1,5:1 до 10;1. 2Получаемые в результате реакции дихлоргидрины переводят в эпоксидные смолы дегидрохлорированием едким натром.Регулируя соотношения воды и эпихлоргидрина можно получать эпоксидные смолы с раз личными молекулярными весами. Так, например, при молярном соотношении вода: эпихлоргидрин 1 2 и в присутствии 1% катализатора получаюг смолу с эпоксидным числом 38 - 40; при хголярнсхг соотношении, меньшем 1:2, получают смолу с большим молекулярным весом.К достоинствам предлагаемого способа относятся следующие; а) катализатор является практически нейтральным продуктом, что исключает коорозию аппаратуры; б) катализатор не связывается ни исходными, ни промежуточными, ни конечными продуктами реакции; легко выделяется из реакционной смеси фильтрованием, благодаря чему может быть многократно использован без регенерации, а полученные смолы являются более чистыми продуктами с более стабильными свойствами.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной ворснкой, загружают 6 г катализатора (активированной глины КИЛ) и 36 лсл (2 лсоль) дистиллированной воды.При кипении реакционной смеси (90 - 110 С) прибавляют 185 г (2 лсоль) эпихлоргидрина в течение 3 час. Реакционную смесь выдерживают при температуре 110 - 115 С до прекращения кипения реакционнои пассы (10 - 20 лсик).После этого к реакционнои смеси при перемешивании и температуре 100 - 110 С прибавляют вторую порцию эпихлорпсдрина - 370 г266212 10 Составитель О, ЦьшкинаРедактор Л. М. Новожилова Техред Л, Я. Левина Корректор В. Трутнев Заказ 1646/8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете министров СССРМосква )К, Раугпская наб., д, 4/5 Типография, гр. Сапунова, 2(4 моль) - в течение 3 час, после чего реакциснную смесь выдерживают в течение 20 мин при указанной температуре, Полученный продукт растворяют в 500 мл бензола и отфильтровывают катализатор, Катализатор промывают бензолом и сушат на воздухе, после чего применяют в последующих синтезах.фильтрат обрабатывают при перемешивании и температуре 55 - 60 С 141 г (3,5 моль) едкого натра в течение 3 час.Содержимое колбы после охлаждения фильтруют, фильтрат нейтрализуют углекислотой, отгоняют реакционную воду с бензолом (азеотроп) и еще раз фильтруют. Бензол отгоняют в слабом вакууме (200 мм рт. ст.), а остатки его удаляют при вакууме 80 - 90 мм рт, ст. и температуре до 120 С (в массе) в течение 1 час.Получают 388 г смолы лимонного цвета, что составляет 70% от веса загруженного эпихлоргидрина,Полученная эпоксидная смола имеет следующие показатели, Содержание, /о.эпоксидных групп 28,3 органического хлора 20,0 хлор-иона 0,01 летучих 2,4 Коэффициент рефракциипри 20 С 1,4790. П р и м е р 2. В условиях примера 1 при соотношении вода: эпихлоргидрин 1: 2 (моль)получают эпоксидную смолу со следующимипоказателями, Содержание, %: 5 эпоксидных групп 38,3органического хлора 12,1хлор-иона 0,0096летучих 4,35Коэффициент рефракциипри 20 С 1,467 Предмет изобретения1. Способ получения низковязких эпоксидных смол полимеризацией эпихлоргидрина в 15 присутствии воды и катализатора при температуре 70 - 120 С с последующим дегидрохлорированием полученных хлоргидринов щелочью, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, стабилизации 20 свойств целевого продукта и устранения коррозии аппаратуры, в качестве катализатора полимеризации используют природные или синтетические алюмосиликаты в Н-форме, например активированную глину КИЛ в Ннфор ме, в количестве 0,1 - 10% от веса эпихлоргидрина.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоэпихлоргидрин и воду берут в мс,лярном соотношении от 1,5:1 до 10:1.