Автоклав для получения пентакарбонила железа

265072 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советсниз Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидстельства3 а явлено 12.1.1969 ( 1304198/23-26)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 091970. Бюллетень1 О л. 12 е, 4/01 МПК В 01УДК 66.05(088 Комитет по делам изобретений и отнрыти при Совете Министров СССРДата опубликования сания 22.И.197 Авторыизобретения В. В. Волков, В. В. Абрамов и Л, Н. Рагозин ститут неорганической химии Сибирского отделения АН СССЗаявитель ЛАВ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАКАРБОНИЛА ЖЕЛЕЗА А Изобретение относится к автоклавам дляполучения пентакарбонила железа, содержащего радиоактивный изотоп железо, и является устройством, предназначенным для использования в технологическом цикле получения вещества, содержащего радиоактивныйизотоп. Изобретение может быть также использовано для получения пентакарбонилажелеза, содержащего стабильные изотопыжелеза, например железо, а также для 1проведения химической реакции взаимодействия газов с твердыми магнитными веществами, продукты которых летучи.Известны автоклавы, корпуса которых навнешней поверхности имеют электромагнитное устройство.Предложенный автоклав отличается тем,что внутри крышки укреплен конденсатор сосборником в нижней части. Это отличие интенсифицирует процесс и уменьшает радиационное разложение продукта.На чертеже схематически изображен предложенный автоклав,Корпус 1 автоклава выполнен из немагнитного металла, например хромо-никелевой стали. Он содержит крышку 2, во внутренней части которой имеется конденсатор д, охлаждаемый холодильником 4 К конденсаторуприкреплен сборник 5 для сбора жидкого пентакарбонила железа. Крышка снабжена шт 1- 30 цером б с трубкой 7 для ввода газов, штуцером 8 для загрузки твердых веществ и штуцером 9 для отвода. В нижней части корпуса имеется теплоизолирующая втулка 10, над которой расположена магнитная мешалка 11, выполненная в виде соленоида на охлаждаемом каркасе. Нижний фланец 12 в отличие от верхнего 13 имеет трубку 14 для охлаждения прокладки 15. Нижняя часть автоклава подогревается электрическим нагревателем б.Автоклав работает следующим образом, Исходный материал загружают через штуцер 8. Реактор герметизируют, и нагревают исходный материал при пропускании водорода до 350 - 500 С, Для предохранения электроизоляции магнитной мешалки и прокладки 15 от действия температуры их охлаждают, пропуская воду через каркас магнитной мецалки и трубку 14.Для получения пентакарбонила железа полученный порошок активного железа обрабатывают окисью углерода при повышенных температуре и давлении (например 200 С и 200 атм). Обрабатываемый железный порошок при этом находится во взвешенном состоянии, создаваемом действием пульсируюпего магнитного поля, которое поднимает порошок со дна автоклава и интенсивно перемешивает его. Для создания такого магнитного поля в соленоид подают прерывистые импуль265072 Васа + с"с" Составитель Н, П. Кацовскаяедактор О. С, филиппова Техред А. А. Камышникова Коррек;ор С, А. Кузовеико Заказ 1650(о яира;к 480 ПолписноЦНИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССМосква, Ж, Раушская пао т. 4/5 пографпи, пр. Сапунова, 2 сы электрического тока, Ооразующийся пентакарбонил железа конвективно переносится из нагретой зоны реакции на охлаждаемый конденсатор 3, конденсируется на нем и стекает в сборник 5, накапливаясь в нем, Таким образом, осуществляется непрерывное удаление продукта из зоны реакции, что благоприятствует течению реакции, благодаря сдвигу ее равновесия в сторону образования пентакарбонила железа, и предохраняет образовавшийся продукт от действия рентгеновского излучения, искускаемого металлическим железом, содержащим изотоп железо, По окончании реакции синтеза пентакарбонила железа полученный Ге(СО); замораживают в сборнике Б, охлаждая конденсатор 3 жидким азотом. Электронагревачель при этом выключают. После замораживания пентакарбонила железа непрореагировавшую окись углерода сбрасывают из реактора через штуцер 9 в систему газоочистки. Далее полученный пента карбонил железа перегоняют под вакуумомиз соорника через штуцер 9 в ловушки-контейнеры для хранения и транспортировки,П р е д м ет изобретения10 Автоклав для получения пентакарбонилажелеза, содержащий корпус с укрепленным на внешней поверхности электромагнитным устройством и крышку, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и 1 о уменьшения радиационного разложения продукта, внутри крышки укреплен конденсатор со сборником в нижней части.