Способ получения перхлорвиниловой смолы

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Фоцивлистических РеспубликКомитет по дел бретеиий ткрыт 2.Х 1.1969. Бюллетеньза 19 ания описания 27.17.1970 при СоветеССС ис ата опублико Авторы1 зобретения К. С, Чумакови М ков, А В нина:.; В. Б Седов.С.См 3 аяв,ител ЛОРВИНИЛ СМОЛ ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ затемненный ре 10%-ных раств плхлорида и 450 анин 14%-ных ра ктор в случае ров добавлено г хлороензола, творов - 306 г рирования в хлорировани 50 г поливи при хлориро хлорбензола Известен способ получения перхлорвиниловой смолы хлорированием поливинилхлорида в растворителе в присутствиями предварительно введенного в реакционный сосуд низковязкого поливинилхлорида. 5Предложенный способ отличается от известного тем, что хлорирование поливинилхлорида проводят в присутствии перхлорвиниловой смолы или частично хлорированного поливинилхлорида, причем оптимальным количест вом вводимого хлорированного полимера должно быть 1 - 5% от веса поливинилхлорида. Проведение процесса таким образом способствует сокращению длительности процесса и улучшению качества готового продукта. 15Хлорирование идет в стеклянном затемненном реакторе объемом 750 мл, снабженном холодильником, мешалкой и трубкой для ввода хлора.Обогревают реактор масляной баней, тем пературу в реакционной массе контролируют по прибору ЭПП, Реакцию проводят при 110 - 112 С в присутствии этилена.Для сравнения проведено несколько опытов е добавками недохлорированного 18%-ного 25 хлор бензольного раствора поливинилхлорпда с содержанием хлора 59% и готовой ПХВС.Хлорирование поливинилхлорида проходит при исходных концентрациях последнего 10 и 14% в хлорбензоле с Кф 61,5. Во время хло- ЗО Пример 1. В реактор загружают 450 г хлорбензола, 50 г ПХВ и 0,015 г порофора, что составляет 0,03% от загружаемого ПВХ. Продолжительность хлорирования 60 иин. Полученная перхлорвиниловая смола отвечает ГОСТУ 10004 - 62. Показатель мутности 0,14.П р и м е р 2. В реактор загружают 450 г хлорбензола и 50 г поливпнилхлорпда. Реакцию проводят в присутствии этилена, подаваемого в количестве 0,03 в/, (от веса поливинплхлорида) при температуре 100 - 110 С. Продолжительность хлорирования 60,иин. Полученная перхлорвиниловая смола отвечает ГОСТУ 10004 - 62. Показатель мутности 0,14,Пример 3, Загружают 50 г поливинилхлорида, 450 г хлорбензола и 0,5 г ПВХ в виде недохлорированного раствора поливинплхлорида в хлорбензоле прп температуре 100 - 110 С в присутствии этилена, Продолжительность хлорирования 45 мин. После хлорипования и паровой высадки полученная перхлорвиниловая смола полностью удовлетворяег ГОСТУ 10004 - 62, Показатель мутности (оптическая плотность) 0,10.Заказ 896/9 Тираж 499 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва Ж.35, Раушская наб а. 4/5 Типография, и р. Сапунова, 2 3П р и м е р 4. В реактор загружают 50 г поллвинилхлорида, 450 мл хлорбензола и 1,5 г ПВХ в виде недохлорированного раствора поливинилхлорида в хлорбензоле в присутствии этилена. Количество вводимого недохлорированного раствора составляет 3% от исходного ПВХ, Продолжительность хлорирования 45 мин. Готовая смола полностью удовлетворяет ГОСТУ 10004 - 62. Показатель мутности 0,09.П р и м е р 5. Загружают 50 г поливинилхлорида, 450 г хлорбензола и 3,5 г хлорированного раствора поливинилхлорида в хлорбензоле (7% от веса ПВХ) при температуре 100 - 110 С в присутствии этилена. Продолжительность хлорирования 45 мин. Показатель мутности 0,10. ПВХС отвечает ГОСТ 10004 - 62.П р и м е р 6. Хлорируют 14%-ный раствор поливинилхлорида в хлорбензоле (загружают 50 г смолы, 306 г хлорбензола и 0,5 г хлорированного раствора ПВХ в хлорбензоле в присутствии эт 1 илена) при температуре 100 - 110 С, Количество недохлориров анного р аствора составляет 1 в/, от веса исходного полимера. Продолжительность хлорирования 45 мин, Показатель мутности 0,09. ПВХС отвечает ГОСТУ 10004 - 62. П р и м е р 7. Загружают 50 г ПВХ, 450 г хлорбензола и 1,5 г готовой ПСХ при температуре 100 в 1 С в присутствии этилена. Продолжительность хлорирования 45 мин. После паровой высадки полученная смола отвечает ГОСТУ 10004 - 62. Показатель мутности 0,09.П р и м е р 8. Хлорируют 10%-ный растворполивинилхлорида в хлорбензоле (загружают 5 в реактор 50 г ПВХ, 450 г хлороензола и 2,5 гготовой ПСХ, что составляет 5 О/, от исходного ПВХ), Хлорируют при 100 - 110 С в течение 35 мин в присутствии этилена. Полученная смола удовлетворяет требованиям ГОСТ 10 10004 - 62. Показатель мутности 0,07.Как следует из результатов, приведенныхв примерах, такой прием значительно сокращает общую длительность процесса хлорирования, получаемый продукт по своему качест ву лучше, чем серийные образцы (основной.показатель качества мутности, характеризующей при прочих равных условиях наличие недохлорированных и перехлорированных ча стиц смолы).20Предмет изобретения1. Способ получения перхлорвиниловой смолы хлорированием поливинилхлорида в растворителе, отличающийся тем, что, с целью сок ращения длительности процесса и улучшениякачества перхлорвиниловой смолы, хлорирование поливинилхлорида проводят в присутствии перхлорвиниловой смолы или частично хлорированного поливинилхлорида.50 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоперхлорвиниловая смола или частично хлорированный поливинилхлорид вводят в количестве 1 в /в от веса поливинилхлорида.