Способ получения ионитов

259072 Е ОП ИИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Сопиалистическил Республик. свидетельства68 ( 1245235/23-5) ависимое от аваявлено ОЗХ 1.19присоединениемриоритет Кл, 12 о, 1/01ПК СО 7 Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРно 12.Х 1,1969. Бюллетень2за 1970 ата опубликования описания 20.Ч.1970 публикова Авторыизобретения Антонишин, Б, С. Гриненко и И. Львовский политехнический иис акарч явит ОЛУЧЕНИЯ ИОН ИТ СП 20 Расплавленный хлгревают до темпера ированный битум на ры 180 - 250 С и при Известен способ получения катионитов путем сульфирования остаточных продуктов переработки нефти (гудрона, битума, крекинг-остатка).Предлагается способ получения ионитов (анионитов) на основе указанных продуктов, заключающийся в их хлорировании и последующем аминировании полиаминами или диаминами.Применение таких широкодоступных и дешевых природных высокомолекулярных соединений нефти для производства анионитов исключит сложную стадию производства мо. номеров и синтеза полимеров.Для придания остаточным нефтепродуктам реакционной способности их подвергают хлорированию хлором в растворе или в расплавленном виде при температуре 70 в 1 С. Растворителями служат четыреххлористый углерод, хлороформ, дихлорэтан. Хлорирова. ние достаточно хорошо протекает без катализатора и в присутствии катализатора РеС 1 зПри амипировании хлорированный битум обрабатывают диамннами или полиаминамп.Эти амины служат одновременно как аминирующим, так и сшивающим агентом.Аминирование проводят следующим образом. перемешивании добавляют диамин или полиамин. Реакционную смесь выдерживают прнзаданной температуре в течение 10 - 20 мин.Процесс проводят при атмосферном илн по 5 вышенном давлении. Оптимальный расходдиамина 2 - 4 мг люль/г хлорированного битума,Полученный аминопродукт:на фильтре промывают водой для отмывки непрореагировав 10 ших аминов и растворимых продуктов реакции. Отмытый продукт сушат прн температуре 105 - 110 С, затем размельчают и рассеивают на фракции.П р и м е р. Для получения анионитов при 15 меняют битум со следующей характеристикой:Плотность) Й 4200,9723Пенетрация при 10 С 35Температура размягченияпо КиШ, С 50Растяжимость при 25 С, слт 6,8Вязкость условная при 100 С ВУ 20,1Температура вспышки по Бренкену, С 31025 Молекулярный вес 503Компонентный состав, %:асфальтены 10,0смолы 26,7 30 масла 63,3259072 Таблица 3 Свойства анионитов из аминированного битумаТаблица 1 Хлорирование 5,0 4,5 2,9 5,4 4,9 3,0 3,9 3,5 2,1 без ка- тализа- тора Показатель с катализатором РеС 1,0,6814,2 0,6915,3 0,70 13,1 Соотношение битума и растворителяТемпература хлорирования,оСРасход хлора, млмин Продолжительность хлорирования, часСодержание хлора в хлорированном битуме, % 1:2 1:2 2,123,4 2,053,0 2,30 4,1 75 20 7520 13 12 Опыт Предмет изобретения 35 Показатель Температура,С 230 200 160 Атмосферное 15 15 20 131 130 135 Составитель Г. РусскихРедактор Л. Г. Герасимова Техред А, А. Камышникова Корректор Э. И. Хорькова Заказ 898/2 Тираж 500 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 йодное число 26Содержание золы, % 0,10 Кюксуемость, % 9,08 Сюдержание серы, % 1,8 Хлорирование битума проводят в растворе четыреххлористото углерода. Установка для хлорирования состоит из трехгорлой колбы, снабяенной вводом для подачи хлора, обратным холодильником и термометром. Хлор, поступающий из баллона, очищают в склянке Тищенко серной кислотой, Условия хлорирования битума приведены в табл. 1, После окончания хлорирования из колбы отгоняют растворитель. Условия аминирования хлорированного битума и качество продуктов приведены в табл, 2 иЗ.Таблица 2Аминирование хлорированного битума ДавлениеПродолжительность опыта, мин Расход аминиругощего агента,мгlмольlг хлорированногобитума:тетраэтиленпентааминтриэтиленпентааминдибутиламинВыход аминированного про.дукта, % на исходный хлорированный битум 10 Фракционный состав, %, длячастиц мм:0,25 - 0,50,50 - 1,01,00 в 1,5более - 1,5Статическая обменная емкостьпо 0,1 м, раствору кислот,мг экв/г;сернаясолянаяуксуснаяНасыпной вес воздушносухогопродукта, гlслсаВлажность, %Удельный объем набухшегопродукта, г/млОкисляемость фильтра, мг Оlл Использование остаточных нефтепродуктовдля производства анионитов позволяет значи тельно расширить сырьевую базу и снизитьстоимость анионитов. Способ получения ионитов,на основе оста.точных продуктов переработки нефти, выбран ных из группы, оодеряащей гудроны, биту.мы, экстракты деасфальтизации и крекинг- остатки, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента ионообменных мате риалов, указанные продукты подвергаютхлорированию и последующему аминированию диаминами или полиаминами,