Способ получения триазенов

ОСЕсеюзмм 4 е Ч нт о тбхнйчетафцубкблнтатека у ОПИСА Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскик Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 03.1 Ч,1968 (ЛЪ 1231440 г 23-4) Кл. 12 т 1, 1 с присоединенПриоритетОпубликованДата опублик ем заявки1 ПК С 07 Комитет по лолам зобретений и открытий,Ч 1.1 лри Совете Минист СССРания описания 17.Х.1969 Авторыизобретен анилов, Л, Н, Ястребов и Л. Н, Бурова Ленин кий технологический институт имен аяви гель овет ЛУЧЕНИЯ ТРИАЗЕНО СПОС Для получения бутилэтилтр алюминийорганического соедин ют в 150 мл сухого эфира, Пр и интенсивном перемешивании воронки добавляют смесь раст го алюминия и 25%-ного растПри гидролизе выделяется р чесгво этапа. После разделения ракции водного слоя эфиром эфирные вытяжки промывают высушивают сульфатом натрия ют в вакууме водоструйного нас перегоняют, причем собирают т. кип. 44 - 45 С,4 мм рг, сг. Изобретение относится к способутриазенов.Известен способ получения трГриссу путем взаимодействия дианий с ароматическими аминами.Предложен способ получения триключающийся в том, что алифатиароматические азиды подвергаютствию с триалкнлалюминием с посгидролизом полученного продукта.женный способ позволяет получатьноароматические, так и алифатичесны.П р и м е р 1, Получение бутилэ получени иазенов по зосоединеазенов, заческие или взаимодейледующимПредло как жиркие триазелтриазе 1 редставляет жидкость с собон бес- неприятным тилтриаз прозрач Бутилэ ен пцветную нуюзапахом. Выход бутилэтилтриазена-сырцличественный. Физико-химические константып, 1 4518; до 0 0 8650 Найдено, %: С 55,46; Н 12,02; К 1 Вычислено, %: С 55,81; Н 11,60 Строение полученного продуктдается также данными ИК-спектр ЯРМ. П р и м е р 2. Получение фенил 8 моль) триэтилалюминия ор концентрации 44,17 г/л) ,075 моль) свежеперегнанеакционную массу переме час при 40 С. Контроль 20 спектроскопически (до отектре полосы поглощения, зидной группе).акции растворитель отгонялюминийорганический про я триэтилалюминия к буляет прозрачную жидкость торая дымит на воздухе, ся в алнфатических и ароородах. 30 очти ко родукта: 60. Х 32,50. подтвержи спектра этилтриа на.К 6,62 г (0,05(бензиновый раствприливают 5,7 г (Оного бутилазида. Ршивают в течениереакции проводятсутствия на ИК-спсоответствующей аПо окончании реют в вакууме, Адукт присоединенитилазиду представкрасного цвета, кохорошо растворяетматических углевод иазена 8,35 г ния растворяи охлаждении нз капельной ора хлористоора аммиака. счетное коли- слоев и экстобъединенные водой, затем Эфир удаляоса а остатокфракцшо с245126 ф10 Составитель Л. М, ИоффеРедактор О. С, филиппова Техред Л. Я, Левина Корректор Л. В. Юшина Заказ 2651/3 Тираж 480 ПодписноеЦН 14 ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 К 6,7 г триэтилалюминия (бензиновый раствор концентрации 44,17 г/л) постепенно приливают 6,5 г сеежеперегнанного фенилазида (т, кип. 49 - 5012 мл; п 1,5602; сф 1,088). Реакция экзотермическая, так как температура при приливании повышается до 50 С. Реакционную массу перемешивают в течение 15 час при 20 С, Контроль реакции так же, как и в предыдущем случае, проводят спектроскопически - до исчезновения в ИР-спектре полос поглощения, характерных для азидогруппы.Для выделения триазена продукт реакции гидролизуют раствором 30 г хлористого аммония и 15 смз 25%-ного аммиака в 75 сиз воды. При этом выделяется расчетное количество этана. После разделения слоев и экстракции водного слоя бензином органический слой тщательно промывают водой и высушивают прокаленным хлористым кальцием, После удаления бензина под вакуумом этилфенилтриазен получают в виде желтого масла, кристаллизующегося в петролейном эфире при температуре - 25 С. После двукратной пере- кристаллизации из петролейного эфира этил фенилтриазен выделяется в виде бесцветныхкристаллов с т. пл, 30 С (литературные данные 31 С), Выход 60 о/о11 айдено, во: С 64,71; Н 7,2; К 28,2.СвН 1 Мз.Вычислено, %: С 64,4; Н 7,38; К 28,20.Строение полученного продукта подтверждается также данными ИК-спектра и спектра Я ЧР. 15 Предмет изобретения Способ получения триазенов, отличающийся тем, что алифатические или ароматические азиды подвергают взаимодействию с триал килалюминием с последующим гидролизомполученного продукта и выделением целевого продукта известным способом,