Способ получения огнестойких полиолов

Щ 1 хе ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 242160 Союз Советских Социалистическик РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое отЗаявлено 13.с присоедине авт. свидетельства1968 ( 1218912/23-5 12 о, 6 39 с, 1 39 с, 25/01 ием заявкиПК С 08 Ь С 08 д С 081 К 547,458,8:678.ПриоритетОпубликован Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССР25.1 Ъ,1969, Бюллетень15 Дата опубликования описания 1.1 Х,1969 Авторыизобретения Д, А. Предводителев,Буянова н к и и щ"-. -- -.- вптв:ч" " "-:"1,".,1 Я 33 аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГНЕСТОЙКИХ ПОЛИОЛО Изобретение ония огнестойкихфицированныхиИзвестен способ получения огнестойких полиолов, в частности огнестойких целлюлозных материалов, пропиткой их водными растворамп, содержащими четыреххлористый титаи и треххлористую сурьму, с последующей нейтрализацией подсушенных материалов 10 щелочными агентами, промывкой их водой и окончательной сушкой. Полученные по этому способу негорючие материалы обладают неудовлетворительными физико-механическими свойствами вследствие деструкции макро молекул целлюлозы под воздействием хлористого водорода, выделяющегося,при гидро- лизе Т)С 1, и ЯЬС 1 з.Кроме того, огнестойкость таких материалов в значительной степени снижается при 20 эксплуатации и водных обработках из-за отсутствия химической связи антипирена (сурьмы) с целлюлозой,Предлагаемый способ заключается в проведении реакции полиолов с производными 25 сурьмянистых кислот с образованием модифицированных полимеров, содержащих химически связанные атомы сурьмы, отличается простотой и удобством, исключает вредное дестру.ктирующее действие хлористого водо тносится к области получеполимеров - полиолов, моди- производными,сурьмянисторода и позволяет получить огнестойкие полимеры при значительно меньшем привесе антипирена по сравнению с ранее известным способом.В качестве исходного,полиола применяют целлюлозу (хлопковый пух, вискозную штапельную ткань), поливиниловый спирт и изделия из него, фенолформальдегндные смолы, а в качестве исходных сурьмусодержащнх реагентов - хлорангидриды сурьмяннстых кислот общей формулы ЯЬС 1,. (ОК)з к, где К - алкил, а Х - целое число, равное 1, 2 или 3. Наиболее часто, применяют соедннення формул ЯЬС 1 з, (СзНО) ЯЬС 1, СеНзОЗЬС 1 е.Полимер обрабатывают хлоранптдридамн сурьмянистых кислот или их растворами в органических растворителях (бензол, дноксан) в,присутствии азотистых оснований, являющихся акцепторами выделяющегося НС 1 (пиридина, диметнлформамнда, триэтиламнда, диметиланидина), при температуре 20 - 160 С в течение времени от 5 мин до нескольких часов с последующей промывкой полученных полимеров, содержащих до 30% сурьмы, органическими растворителязпи (бензолом, ацетоном, эфиром, хлороформом),Выход полимера "-100%.Сурьмусодержащие полимеры, обладающие огнестойкостью, а также определенной бактерицидной, физиологической и фунгнцидной242160 Составитель Л. Чиванова Техред Л. К. Малова Ксрректор Т, Д. Чунаева Редактор А. Петрова Заказ 2128/16 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 активностью, могут быть использованы как з медицинскойпрактике, так и в казачестве негорючих тканей, бумаги, лаков и покрытий.Пример 1. 1 г инклюдированного хлопкового пуха нагревают в 20 г 50%-ного рас. твора ЯЬС 1, в диметилформамиде в колбе с обратным холодильником при температуре 160 С в течение 2 час. После окончания реакции образец промывают многократно ацетопом и эфиромПолучают антимонит,целлюлозы с содержанием сурьмы 16%.Пример 2. Обработку полимера проводят в условиях, аналогичных указанным в примере 1, но в качестве исходного полимера применяют поливиниловый спирт, Получают антимонит поливинилового спирта с содержанием сурьмы 6%,П р и м е р 3, Обработку полимера осуществляют в условиях, аналогичных указанным в примере 1, но в качестве исходного полимера берут фенолформальдегидную новэлачную смолу. Получают антимонит фенолформальдегидной смолы с содержанием сурьмы 2,4%.П р и м е р 4. 1 г инклюдированного хлопкового пуха нагревают в 20 г 40%-ного раствора (СаНтО) вЯЬС в диметилформамиде в колбе с обратным холодильником при температуре 160 С в течение 1 час. После окончания реакции образец;промывают многократно бензолом. Получают антимонит целлюлозы с содержанием сурьмы 9%.5 Пример 5. 1 г инклюдированного хлопкового пуха нагрева 1 от в 20 г 50%-ного раствора С,Н,ОЯЬС 1 в в диметилформамиде в колбе с обратным холодильником при температуре 140 С в течение 4 час. После оконча ния реакции образец промывают многократнобензолом. Получают антимонит целлюлозы с содержанием сурьмы 12%. Предмет изобретения 15Способ получения опнестойких полиолов,отличающийся тем, что, с целью синтеза высокомолекулярных полимеров, содержащих в макромолекуле химически связанные атомы 20 сурьмы, исходные полиолы, выбранные изгруппы, содержащей целлюлозу, поливиниловый они рт, фен ол форм альдегидную смолу, подвергают взаимодействию с хлорангидридами сурьмянистых кислот общей формулы 25 БЬС 1(ОК) з х, где К - алкил, Х - целоечисло, равное 1, 2 или Зпри нагревании г массе или,в растворителе в присутствии азо тистых оснований.