Способ получения алкоголятов алюминия

24069 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства Ъ 0 л. 12 о, 5 7.1.1967 (Ля 1144383/23-4 Заявл рисоединением заявки М ПК С 07 с риоритет Комитет по дел зооретений н открытийпрн Совете МинистровСССР бликовано 01,1 т.1969. Бюллетень М 1 а опубликования описания 26 Х 111.19 б УДК 547,261,621.0. К. Козлова аявитель ОСОБ УЧЕНИЯ АЛКОГОЛЯТОВ АЛЮМИНИ Изобретение относится к области получе. ния алкоголятов алюминия, которые находят широкое применение в органической химии в качестве конденсирующих и алкилирующих средств.Известен способ получения алкоголятов алюминия взаимодействием спирта с алюминием при температуре кипения спирта с последующим выделением целевого продуктд обычными приемами. При этом алюминий предварительно активируют и амальгамируют. Выход продукта количественный,Предлагаемый способ отличается от известного тем, что амальгамированию подвергают 1 - 5 вес. % алюминия, Это позволяет упростить технологию процесса - сокращаются стадии активации алюминия, уменьшается расход сырья, а также улучшить условия труда. Реакция протекает спокойно без выброса реакционной массы из аппарата.П р и м е р 1. В круглодонную колбу с обратным холодильником, защищенным хлор- кальциевой трубкой, загружают расчетное количество соответствующего спир; а, предварительно перегнанного над прокаленной окисью кальция. Затем 5% от общего количества электрохимически чистой алюминиевой фольги подвергают специальной обработке для активирования поверхности, Для этого алюминий промывают водным раствором соляной кислоты (1: 3) с растворенным в нем раствором желтой модификации окиси ртути (приблизительно третья часть от амдльгамируемого алюминия). После амальгамирования алю 5 миний последовательно промывают водой, сухим этиловым спиртом и сухим серным эфиром. Затем быстро загружают активированный алюминий в колбу с соответствующимспиртом, бросают кристаллпк сулемы и йода,0 который является эффективным катализатором реакции алюминия с безводным спиртом,и подогревают. После начала реакции, что заметно по бурному выделеншо водорода и почерненшо реакционной массы, подогрев мож 5 но прекратить.Когда растворяется значительная частьалюминия, начинают постепенно, небольшимппорциями загружать в колбу незктпвированный алюминий по мере его растворения.0 Очень ровно, без бурного вспенивания и выброса реакционной массы, реакция заканчивается от 30 лин до 2 - 3 час,Были выделены с выходом 90 - 95% и проанализированы методом сжигания навески ал 5 коголята до А 1 гОз и титрованпем в раствореалкоголяты алюминия н-пропилового, изопропилового, н-бутилового, изобутилового,втор-бутплового и трет-оутилового сппргов.П р и м е р 2. Изопропиловый спирт 190 е0 (3,16 лто,и) подвергают взаимодействию с 1 гРедактор О. Филиппова Корректоры: В. Петрова и Е, Ласточкина Заказ 1842/3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 амальгамированного алюминия при нагревании до температуры кипения спирта.Активирование алюминия:1 г алюминиевой фольги промывают водным раствором соляной кислоты (1: 3), затем 10 мл раствора соляной кислоты (1: 3) с растворенными в них 0,5 г НдО последовательно промывают водой, сухим этиловым спиртом и сухим серным эфиром. После начала реакции прекращают нагревание и постепенно, по мере растворения алюминия, загружают 26 г (1 моль) неактивированного алюминия в течение 30 мин - 1 час, В конце процесса подогревают реакционную массу. После окончания реакции выделяют изопропилат алюминия с 95-ным выходом.П р и м е р 3. Трет-бутиловый спирт 230 г (3,12 моль) подвергают реакции с 1 г амаль. гамированного алюминия при нагревании до температуры кипения спирта. Алюминий активирует по примеру 2. После начала реакции прекращают нагревание и постепенно, по мере растворения алюминия, загружают 26 г 5 (1 моль) неактивированного алюминия в течение 2 - 3 час. В конце процесса подогревают реакционную массу. После окончания реакции выделяют трет-бутилат алюминия с 90 - 92 в/оным выходом,10Предмет изобретенияСпособ получения алкоголятов алюминиявзаимодействием спирта с активированным и амальгамированным алюминием при повы щенной температуре с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и улучшения условий труда, амальгамированию подвергают 1 - 5 вес.алюминия.