Способ получения гидроперекиси л-нитрокумола

Номер патента: 237144

Авторы: Андреева, Косицына, Симанов

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 237144 Союз Советских Социалистических Республик1 своевюзн 2 я и тот ", кичс сиетя ая бг",й.,-.;:отека йг 16 ЛК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства че Кч 12 о 26/01 Заявлено 11.Х 11.196 ( 1202374/23-4)с присоединением заявки МПрн ритетОпбликовано 12.11.1969. Бюллетень Ле 8 МПК С 07 сгДК 661 729(088 8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРДата опубликования описания 4 Л" 11,1969 Авторыизобретения В. А. Симанов, А. Л. Андреева и А. В. Косицына Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ гг-НИТРОКУМОЛА Предмет изобретения Известен способ получе тия гидроперекиси гг-нитрокузгола окислением гг-нитрокумола кислородом в жидкой фазе в присутствии фталоцианина меди и гидроперекисп кумола при температуре 105 С.Предложен способ получения гидроперекиси гг-нитрокувгола окислением а-нитрокумола кислородом в жидкой фазе,в присутствии в качестве катализатора нитрата меди при температуре выше 100 С, Способ позволяет повысить выход и скорость накопления конечного продукта.Пример 1, В смесь 54,3 г гг-нитрокумола и 0,25 г гексагидрата нитрата меди (Сц(гчОз)в 6 НзО) пропускают воздух со скоростью 12 л(час при температуре смеси 110 С. Через 10 час окисления содержание гидроперекиси в реакционной массе достигает 38%. Средняя скорость накопления целевого продукта составляет 3,8 вес. %,час.П р и м е р 2. В смесь 54,3 г и-гггттрокухгола зг 0,30 г гексагидрата нитрата меди пропускагот,воздух со скоростью 12 и,час при температуре смеси 118 С.Через 10 час окисления содержание гидро- перекиси в реакционной массе достигает 55 - 57%, Средняя скорость накопления целевого продукта составляет около 6 вес. % час. Реакциоггную массу промывают петролейным эфиром для удаления основного количества непрореагировавшего гг-нитрокухтола. Нерастворимая в петролейном эфире часть пред ставляет собой масло, содержащее около 60%гидроперекиси. При 0 С из масла выпадают кристаллы, которые промывают охлажденным петролейным эфиром. После перекристаллизации нз толуольного раствора при температуре 10 - 20 С высушивания под вакуумом получаютбелые кристаллы гндроперекиси гг-нитрокухтола, содержащие 99,5 - 99,9% основного продукта и имеющие т. пл, 42 С. 1. Способ получения гидроперекиси а-нитрокумола окислением гг-нитрокумола кислоро дом в жидкой фазе при температуре выше100 С в присутствии соли меди в качестве катализатора с последующим выделением конец.ного продукта известным способом, отличаюггигйся тем, что, с целью повышения выхода и 25 скорости накопления целевого продукта, в качестве катализатора используют нитрат меди,2, Способ по п. 1, от.гичаюггггггуся тем, чтоприменяют гексагидрат нитрата меди,

Смотреть

Заявка

1202374

В. А. Симанов, А. Л. Андреева, А. В. Косицына

МПК / Метки

МПК: C07C 409/08, C07C 79/22

Метки: гидроперекиси, л-нитрокумола

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-237144-sposob-polucheniya-gidroperekisi-l-nitrokumola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гидроперекиси л-нитрокумола</a>

Похожие патенты