Способ получения чистых солеи свипца

О П И С А Н И Е 233642ИЗОБРЕТЕНИЯ Со 1 оз Советскит Социалистическил РеслубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ОЕСОюЗ "1 Зависимое от авт. свидетельства М Кл, 12 п, 21/14 Заявлено 191966 (1 че 1050344/23-2с присоединением заявки чЪ,1 ПК С 01 д иорит Комитет ло делам эобретеиий и аткрытиЯ968. Бюллетень М 3за 1969 г. описания 6 Л.1969 УДК 661.851 852:548. .736.443,2 (088.8) публиковано 24.Х ата опубликования овете Министр Авторыизобретения Ж. АуА. ЯЗаявители Всесо Кулонов,1 лтыров Л. С. ФишмаГецкин, А. ,Т. К. Са ллургическ инцово-цин ов,М, И.БаЛайкин, С.ный научноетных метал ий институковый следовательскии горно-мет в и Усть-Каменогорский с комбинат им. В. И, Ленин ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТЪХ СОЛЕЙ СВИ 2 в в ф Изобретение относится к гидрометаллургической переработке свинцовых кеков свинцово- цинковых заводов с целью получения чистых солей свинца и комплексного извлечения сопутствующих металлов.В настоящее время свинцовые кеки перерабатывают вместе с шихтой свинцового производства по следующим стадиям технологического процесса: агломерация, шахтная плавка, рафинирование, получение окислов свинца, получение солей свинца. Кеки в основном состоят из соединений свинца, цинка, кадмия, меди, мышьяка, индия, селена, серебра и золота.Однако технологическая схема производства является весьма елокнор;, Кроме того, металлы и окислы получают в качестве промежуточных продуктов; сопутствующие металлы извлекают не полностью,Предлагаемый способ получения чисгых солей свинца характеризуется экономичностью и отличается от известного сокращением технологических переделов из-за исключения стадии получения окислов свинца и металла.Исходный свинцовый кек карбонизируют раствором карбоната щелочного металла, например раствором соды, при рН пульпы 8,5 + 0,3 и температуре не более 70 С.Продукт карбонизации фильтруют и полученный карбонатный кек после промывки выгцелачивают азотнокислым раствором при температуре 50 - 80 С. При этом карбонаты свинца и других цветных металлов переходя г враствор, который отделяют от кека фильтра 5 цией.Кек, содержащий селен, золото и серебро,направляют на дальнейшую переработку известным методом, а фильтрат подвергают гидролитической очистке от железа и мышьяка10 продувкой его воздухом и нейтрализациейостаточной кислоты содой. Для интенсификации процесса окисления 1 селеза в раствор добавляют нитрит натрия.Прод кт очистки фильтр ют,15 ПолуенныЙ кек, содержащий 601(, всегопоступающего со свинцовым кеком индия,направляют на извлечение индия.Фильтрат делят на две части и из одной части, составляющей 0,6 1- 0,2 ч. от всего коли 20 чества фильтрата, при помощи азотной кислоты высаливают нитрат свинца. Последний отделяют от маточного раствора, промывают небольшим количеством воды, сушат и упаковывают. Чаточник возвращают на выщелачи 25 ванне карбонатного кека (см. выше).Остальную часть фильтрата (0,4 + 0,2 ч. отсего количества фильтрата) подкисляют иоздействием сульфата натрия осаждают сульат свинца, который отделяют от раствора233642 5 10 15 20 25 Предмет изобретения 30 35 40 45 50 Составители 3, ГатаулинТекред А. А, Камышникова Корректор Л. В. Наделяева Редактор А. Е. Петрова Заказ 491/14 Тираж 440 ПодписноеШИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 фильтрацией и промывают водой, Из полученного фильтрата содой осаждают карбонаты цшка, кадмия и меди. После отделения этих солей чистый раствор нитрата натрия упаривают с получением кристаллов натриевой селитры. Цинк, кадмий и медь извлекают из их карбонатов.Таким образом, предлагаемый способ предусматривает получение из свинцовых кеков свинца в виде нитрата и сульфата реактивной чистоты, а также цветных, рассеянных и благородных металлов.П р и м е р: 100 кг (140 кг влажного) свинцового кека, содержащего (в кг) 57,3 свинца, 2,45 цинка, 0,6 меди, 0,6 кадмия, 0,65 мышьяка, 0,0031 индия, 0,15 селена, а также 10,68 г серебра и 0,098 г золота, обрабатывают раствором соды концентрации 180 г/л при температуре 30 - 50 С до остаточного содержания соды в растворе 1 - 2 г/л. Пульпу фильтруют и карбонатный кек отмывают от сульфата натрияя.Выход карбонатного кека 89%, влажность его 29 о/в, 89 ка (125 кг влажного) карбонатного кека выщелачивают при температуре 50 - 60 С оборотным азотнокислым раствором, полученным после высаливания нитрата свинца. Кислотность оборотного раствора 330 г/л; условия выщелачивания; ж: т =2: 1, остаточная кислотность 5 г/л. Пульпу фильтруют и селе- новый кек промывают водой при температуре 50 - 60 С. Промводу объединяют с оборотным азотнокислым раствором.Промытый селеновый кек используют для извлечения селена и благородных металлов.Выход селенового кека 13 кг, влажность 37%Полученный фильтрат очищают от железа и мышьяка продувкой воздухом при температуре 80 С с подачей соды для нейтрализации раствора до рН 4 в течение 2 час. Затем добавляют 0,1 кг нитрита натрия.Полученную пульпу фильтруют. Кек в количестве 0,9 кг (1,2 ка влажного кека) с содержанием 0,002 кг индия направляют на извлечение индия. Раствор после отделения кека делят на две части. Из одной части добавлением 50%-ной азотной кислоты высаливают нитрат свинца, Полученную пульпу перемешивают при температуре 20 - 25 С и отстаивают. После декантации шлам фильтруют. Слив и фильтрат в качестве оборотного раствора направляют на выщелачив ание карбонатного кека.Выход нитрата свинца после промывки 34 кг,Из остальной части оборотного раствора прп температуре 50 С стехиометрическим количеством сульфата натрия в виде раствора концентрации 200 г/,г осаждают сульфат свинца.После фильтрации пульпы и промывки кека сульфата свинца 2 - 3 раза водой получают 47,0 кг сульфата свинца. Из маточника осаждают содой при температуре 450 С карбонаты цветных металлов, Остаточное содержание соды в растворе 1 - 2 г/л. После фильтрации карбонаты цветных металлов промывают водой и направляют на извлечение кадмия и цинка.Получают 1,7 кг цинка и 0,68 кг кадмия.Раствор нитрата натрия упаривают до получения сухого продукта,Извлечение свинца составляет: из сульфата - 54,б/в, из нитрата - 36,6%. 1. Способ получения чистых солей свинца из комплексных свинец-содержащих продуктов, например свинцовых кеков, путем обработки их последовательно карбонатом щелочного металла, азотной кислотой и сульфатом щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью отделения свинца от примесей и сокращения технологической схемы производства, исходное сырье карбонизируют карбонатом щелочного металла при рН пульпы, равном 8,5 + 0,3, и температуре не более 70 С, а твердый продукт карбонизации выщелачивают при температуре 50 - 80 С оборотным раствором, состоящим из смеси азотной кислоты и 0,6+ 0,2 ч. маточного раствора от осаждения нитрата свинца.2. Способ получения чистых солей свинца по и, 1, отличающийся тем, что, с целью отделения цветных металлов от свинца из другой части маточного раствора нитратов цветных металлов, последовательно осаждают путем добавления сульфата щелочного металла - сульфат свинца и, после отделения его, карбонатом щелочного металла - карбонаты цветных металлов.