Способ получения кобальтсодержащего раствора из кобальтового концентрата, содержащего примеси металлов и сульфат-ион

:00 22 В 3/28//С 2 наике 1 азанз83,тосится к гидромеметаллов, в частталлург ности кЦель тоты ко повышенПуль,78 объема раст ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТН 1(71) Государственный. проектный иучно-исследовательский институт нлевой промышленности нГипроникель(56) Борбат В,Ф., Волков В.И., Кский Л.А.Производство кобальта исульфидных руд.: Металлургия, 19с.104,Навтанович М.Л.Исследования вобласти металлургии никеля и кобата, Л 1983, с.106-113.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОБАЛЬТСОДЕЖАЩЕГО РАСТВОРА ИЗ КОБАЛЬТОВОГО,КОНЦЕНТРАТА, СОДЕРЖ/ЩЕГО ПРИМЕСИТАЛЛОВ И СУЛЬФАТ-ИОН(57) Изобретение относится к гидрметаллургии цветных металлов, в ч Изобретение отнии цветныхобальта.изобретениябальтсодержащие извлеченияпу исходногосостав которой, какчаемых продуктов, пррастворяют в солянойценный солянокислыйбатывают растворомконцентрации 470 г/драствора добавляют 0 2ности кобальта. Цель изобретения повышение чистоты кобальтсодержащего раствора и степени извлечения кобальта. Концентрат кобальта, содержащий примеси металлов и сульФат-ион, растворяют в соляной кислоте. Раствор обрабатывают хлоридом кальция до содержания его не менее 1,5 моль/дм , После отделения выпавшего сульфата кальция из раствора экстрагируют железо, цинк и свинец раствором солянокислой соли триал" киламина в органическом растворителе с концентрацией не менее 0,14 моль/дм, медь - тем же раствором с концентрацией не менее 0,3 моль/дм, а затем - кобальт на Фоне не менее 8 г-ион/дмз хлоридиона раствором той же соли амина с концентрацией не менее 0,7 моль/дм-, кобальт реэкстрагируют известным способом. 2 табл, .вора хлорида кальция, получая концен рацию хлорида кальция в пульпе 1,8 г-экв/дм, Отфильтровывают выделившийся осадок сульфата кальция.Полученный Фильтрат подвергают многоступенчатой противоточной экстракции. Снацала экстрагируют на четырех ступенях железо, цинк и свинец при отношении объемов водной и органической Фаз (В:О), равном 2-; раствором солянокислого триалкиламина с радикалами С-Сц в ароматическом растворителе концентрации соли амина 0,14 моль/дм . Концентрацияъхлорид-иона в равновесной водной Фазе составляет 5,3 г-экв/дм . Органическую фазу промывают на трех сту-пенях раствором хлорида кальцияконцентрации 200 г/дм при В:О = 0,2,Реэкстракцию железа проводят водой,подкисленной во избежание гидролизареэкстрагированной соли солянойкислотой до 1 г/дм , при В:О = 1 на 10.четырех ступенях,Из рафината железоочистки экстрагируют медь на Фоне 5,3 г-экв/дмЗхлорид-иона солянокислым триалкил"амином концентрации 0,3 моль/дм на 15четырех ступенях при В:О = 1 О. Промывку экстрагента от коб 1 льта осуществляют на трех ступенях при В:О == 0,2 раствором хлорида кальцияконцентрации 200 г/дм Резкстракцию 20меди проводят на четырех ступеняхподкисленной водой при В:О = О,2.Рафинат медеочистки смешивают сраствором хлорида кальция концентрации 600 г/дм при отношении объемов 251:2, Полученный раствор содержит8,5 г-экв/дмВ избыточного хлоридиона, т.е, не связанного с кобальтом. Из этого раствора экстрагируюткобальт на трех ступенях при В:О = ЗО= 1,4 солью амина концентрации07 моль/дм,Экстракт отмывают от никеля имарганца на трех ступенях при В:О == 0,2 раствором хлорида кальция концентрации 470 гlдм 9. Реэкстракциюкобальта проводят на трех ступеняхпри В:О = 0,15 подкисленной водой.Полученный раствор хлорида кобальтапо содержанию примесей (см.табл.2).отвечает требованиям ГОСТ, а на кобальт высокой чистоты - марки КО, вкотором не менее 99,983 Со.В табл. приведены технологические показатели получения кобальтавысокой чистоты в зависимости от технологических режимов.В качестве технологических пока"зателей приведены степень извлечениякобальта, удельный расход реагентов(за исключением регенерируемых ре агентов " хлорида кальция и экстрагентов) объем образующихся солевыхстоков и объем дополнительного технологического оборудования по сравнениюс используемым в оптимальном режиме предлагаемого способа.В табл.2 приведен состав продуктов, полученных при переработке ко- . бальтового концентрата по предлагаемому способу.Как видно из табл.1, при снижении содержания хлорида кальция впульпе при осаждении сульфат-иона ниже 1,5 г-ион/дм (пример 1) степеньизвлечения кобальта в готовую продукцию снижается до 98,63 против98,93 при оптимальном режиме предлагаемого способа, расходуется сернаякислота (0,005 т/т Со), карбонатнатрия (0,004 т/т Со), гидроксиднатрия (0,006 т/т Со), хлор (0,001 т/тСо), образуются сточные воды в объ"еме 0,05 т/т Со и на 5 увеличивает"ся объем основного технологическогооборудования. При снижении концент"рации солянокислой соли триалкиламина при экстракции железа, цинкаи свинца ниже 0,14 моль/дмЗ (пример 4) степень извлечения кобальтапонижается до 97,93, расход реагентов на 1 т Со увеличивается до0,025 т серной кислоты, 0,02 т карбоната натрия, 0,076 т гидроксиданатрия, 0,014 т хлора, объем солевых стоков возрастает до 0,7 т иобъем обооудования увеличиваетсяна 103 (все это происходит за счетдополнительного осаждения железакарбонатом натрия, сорбции свинцаи цинка анионитом, потери кобальтав процессах осаждения и сорбции),Снижение концентрации соли амина ниже 0,3 моль/дм при экстракции меди (пример 3) понижает степень извлечения кобальта до 98,43,увеличивает объем оборудования на63, приводит к дополнительным расходам реагентов и образованию солевых стоков, за счет гидролитического осаждения меди и потерь кобальта с медным осадком,Снижение концентрации соли амина при экстакции кобальта ниже0,7 моль/дм (пример 10) приводитк уменьшению степени извлечениякобальта до 98,24, к увеличениюобъема оборудования на 8 Ф, к ловы"шенному расходу реагентов и образованию солевых стоков за сче. необходимости выделения недозкстрагированного кобальта из рафината хлором в присутствии гидроксида натрия аСнижение избыточной концентрациихлорид-иона при зкстракции кобаль"та (пример 12) ниже 8 г-зкв/дм приЗ1708895 Табли ца Пример Технологические режимы Избйточная концентрация хлорида иона в водной фазе при экстракции кобальта, г-экв/дм. т.Концентрация солянокислой солитретичного аминь, моль/дмь,при экстракции Содержание хлоридакальция в пуль- не,Степеньиз"влецемеди кобальта железа исвинца ния кобальта,е0,7 0 7 о,7 0,7 0,7 0,7 О)7 0,7 0,7 0,6 0,8 0,7 0,78888788888.879 98,6 98,9 98,9 97,9 98,9 98,9 98,4 98,9 98,9 98,2 98;9 97,7 98,9 2 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3,0,14 0,14 0,14 0,12 0,14 0,16 0,14 О, 14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 2 3 4 5 6 7 8 9 1 О 11 12 13 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,2 0,3 0,4 0,3 0,3 0,3 0,3 водит к снижению извлечения кобальтав готовую продукцию до 97,71, увеличению объема оборудования на134, образованию солевых стоковв объеме 0,9 т/т Со и повышенномурасходу реагентов за счет неполнойэкстракции кобальта, повышенных егопотерь с никелевым .осадком и необходимости доосаждать кобальт хлором в присутствии гидроксида натрия. Проведение технологических операций при содержании хлорида кальций в пульпе осаждения сульФат-иона 3 и 4 г-экв/дм (пример 2 и 3) при концентрации соли эмина в экстрагенте соответственно 0,14 и 0,16 моль/дьг при экстракции железа, цинка и свин,ца (примеры 5 и 6),; 0,3 и 0,4 моль/дмЗ- при экстракции меди (примеры 8 и 9), 0 7 и 0,8 моль/дм - при экстракции кобальта на Фоне 8 и 9 г-экв/дм хлорид-иона (примеры 11 и 13) обеспечивает извлечение кобальта на 98,93, сокращает расход реагентов (серной кислоты, гидроксида и карбоната натрия, хлора) исключает образование солевых стоков и не требует дополнительного технологического оборудования.Преимущества предлагаемого способа в сравнении с известным заключается в повышении извлечения кобальта (с 97 до 98,93), а также в повышении чистоты конечного кобальтсодержащего раствора. 5 Формула изобретения Способ получения кобальтсодержащего раствора из кобальтового кон центрата, содержащего примеси металлов и сульфат-ион, включающий растворение концентрата в соляной кислоте, раздельную экстракцию примесейи кобальта раствором триалкиламина 15 в органическом растворителе, реэкстракцию кобальта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чистоты кобальтсодержащего раствора иповышения степени извлечения кобаль та, раствор, полученный путем растворения концентрата соляной кислотой,обрабатывают хлоридом кальция до содержания его не менее .1,5 моль/дмзатем после отделения выпавшего суль Фата кальция из раствора экстрагируютжелезо, цинк и свинец раствором солянокислой соли триалкиламина с концентрацией не менее 0,14 моль/дмЦмедь - раствором той же соли амина с 30 концентрацией ее менее 0,3 моль/дм,а затем кобальта на фоне не менее8 г-ион/дмхлорид иона раствором тойже соли амина с концентрацией неменее 0,7 моль/дм1708895 Продолжение табл, 1,Технологические показатели Пример Объемдополнительногооборудова.ния, 3 Объемсолевцхстоковмат Со Гидроксиднатрия Карбонатнатрия Хлор Сернаякислоа 0,0050,03ае Таблица 2Содержание компонента, г/дмК Сц . Ге Еп Продукт Со рь Исходная пульпа кобальтового концентрата 260фильтрат от осаждения гипса 73,2Рафинат железоочистки 66,5Ге-реэкстракт 0,02Рафинат медеочистки 66,3Сц-реэкстракт 0,2Раствор для экстракции кобальта 21,46М-рафинат 0,2Со-реэкстракт (готовый р"р) 100Требования ГОСТ 123-78 для КО ФЭ 9 ь 98Со-р-р (известный) Н/опр,34,7 0,659,8 0,188,9 о,о 320)0007 0,298, 7 0,0007Удельный расход реагентов т/т Со 8,72,450,0024,850,00241, 0006ю0,0010,0030,01 0,1310 1708895 Продолжение табл. 2. и а т иии виеии еииииюатииии виСодержание компонента, г/дмзи и аети Избыточный С 1г-экв/дм Продукт МпБО НС 1 СвС 1 е.и и и авт и ав и ва и и и аи и и и е и а и и а и Н(опр. иН/опр. Составитель В.Цербилин ТехредАКравчук Корректор А,Обручар Редактор М.Петрова в е и е е ав т е е еет е ю е т и ее авти т е т е т е В вв е аве ееавивиееиви вт аи;Заказ 405 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобротенилм и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5ВееввеввВеавПроизводственнотиздательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина,103 Исходная пульпа кобальтового концент"ратафильтрат от осаждения гипсаРафинат железоочисткиГе-реэкстрактРафинат медеочисткиСи-реэкстрактРаствор для экстракции кобальтаЖ-рафинатСоиреэкстракт (готовый рир)Требования ГОСТ 123 т 78 для КОСоир"р (известный) 2,6 260,73 0,560,66 0,510,65 0,510,21 О, 160,16 0,120,00050,0005О,02 Н/опр,8,47,717,517,62,4еН/опр. 200 200и 200и 470 470а 5,8 5,3 5,3 8,5 8,5