Способ получения водорастворимб1х сополимеров винилпирролидона

ОПИСАНИЕ 209743ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соввтскик Социалистнчвскик РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 18,Х 1.1966 ( 1113363/23-5) л. 39 с, 25/О с присоединением заявк ПК С Комитет по двлатв изобрвтвний и открытий ври Совета Министроворитет К 678.744.3(088,8 Опубликовано 26.1,1967. Бюллетеньния 8.1 Ч,196 а опубликования о Авторыизобретен В, А, Кропачев, Т. М, Маркелова и Лститут высокомолекулярных соединений рухманова емии наук явитель ЕРОВ НИЯ ВОДОРАСТВОРИМ 11 Х СОП ВИНИЛ П ИРРОЛ ИДОНА ОБ ПО об получения водорастворив винилпирролидона и неназводных парааминобензойной сополимеризации соответствув в блоке или в растворе при емпературах в присутствии дикальной полимеризации, особ получения сополимеров на и ненасыщенных кротоноон и котин обои ных г вых производкислоты.Такие сопоски активныВ качестведных припроизвоидразонн (11): тен сп олиме х п изиоло отоновых провые или амид- оилкротонили- лкротонилгидизво ные денг рази На;.СН= СН-СО=Х -м й)-СЫ= СН-СО-ХН -ки) и ИКы (броматометри Сополимеризацию проводят в блоке или в растворе в присутствии инициаторов радикальной полимеризации (например, ДИНИЗ) при различном исходном соотношении мономеров (от 20: 1 до 1: 1), температуре 65 - 80 С, времени полимеризации 1 - 40 час. Сополимеры выделяют из раствора осаждением диэтиловым эфиром, переосаждают, экстрагируют и сушат. Состав сополимеров определяют на основании данных элементарного анализа, содержания изониазидагидразида изоникотпновои кислотспектров.Получены соев кротоновогоникотиновой кдержание изонход до 70/О,(т 1) =0,05 - 0,52Сополимерыуксусной кисло0 де и нераствор анием звеньразида изомол.% (со 35/о); выя вязкосгь полимеры с содер производного г ислоты от 6 до 3иазида при эток характеристиче 7 -ска е, спиртах, лформамиоксане, дирастворимы в вое, пиридине, димет имы в ацетоне, д Извес мых соп сыщеннь кислоты ющих м повышен инициат Предл винилпирои путем ономеро ных т оров ра ожен сп рролидо лимеры являются ми веществами.ненасыщенных к меняют азометино дные, изоникоти (1), изоникотино209743 20 Предмет изобретения Составитель Платонова Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: И. Л. Кирилловаи 3. И. Тарасова Заказ 582/1 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 этиловом эфире, ароматических и алифатических углеводородах, галоидводородах.Растворимость сополимеров в воде снижается с увеличением в них количества звеньев кротонового производного изониазида.Пример 1. В ампулу помещают 8,44 г (8,05 мл) винилпирролидона (ВП), 1,56 г изоникотиноилкротонилгидразина (молярное соотношение-ВП к кротоновому производному равно 10; 1), 0,02 г ДИНИЗ (0,20/в от веса суммы мономеров) и 5 мл метилового спирта. Сополимеризацию проводят при 65 С в течение 5 час; Сополимер растворяют в метаноле и осаждают диэтиловым эфиром. После этого. проводят.переосаждение из метанольного раствора, экстракцию эфиром и сушат, Выход, вещества 47/, от взятого количества мономеров. Сополимер растворим в воде, Ч в воде 0,52, При броматометрическом определении содержание изониазида в препарате составляет 12,6%. Содержание звеньев изоникотиноилкротонилгидразина 18,7 вес. % (11,1 мол, /о).Присутствие изоникотиноилкротонилгидразина в полимерной цепи подтверждено ИК- спектрами (наличие поглощения в области 3200 см 1, характерного для валентных колебаний) ХН).П р и м е р 2. В ампулу помещают 4,1991 г (4 мл) винилпирролидона, 0,7162 г изоникотиноилкротонилиденгидразона (молярное соотношение ВП к кротоновому производному равно 10: 1), 0,0489 г ДИНИЗ (1% от веса сомономеров) и 10 мл этанола, Сополимеризацию проводят при 80 С в течение 40 час.Не вошедший в реакцию мономер изонико иноилкротонилиденгидразона отфильтровывают. Затем из спиртового раствора осаждают диэтиловым эфиром сополимер. Очищают препарат переосаждением, экстракцией эфиром и сушат,10 Выход сополимера 2%. Он растворим в воде. При броматометрическом определении содержание изониазида в сополимере составляет 22,1%, Содержание звеньев изоникотиноилкротонилиденгидразона 30,5 вес. о/, (20,5 мол.15 %), Наличие изоникотиноилкротонилиденгидразона в полимерной цепи подтверждается ИК-спектрами (наличие поглощения в области 1550 см 1, характерного для изониазида). Способ получения водорастворимых сополимеров винилпирролидона и ненасыщенных соединений путем сополимеризации соответ снующих мономеров в блоке или,в растворепри нагревании в присутствии инициаторов радикальной полимеризации, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента физиологически активных полимеров, в качеЗ 0 стве ненасыщенного соединения применяюткротоновое производное гидразида изоникотиновой кислоты.