199386

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 19.Ч,1965 ( 1009773/23-5)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 13.Ч 11.1967. БюллетеньДата опубликования описания 11.1 Х.1967. 39 Ь,22/ МПК С 08 дДК 678.644142(088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытийпри Совете Министре СССРПОСОБ ОЧИСТКИ ЩЕЛОЧНЫХ ПОЛИОКСИАЛКИЛ ПОЛИОЛОВ2 Известен способ очистки щелочных полиоксиалкиленполиолов путем обработки их принагревании сорбентами типа нейтральных активированных бентонитов,Предлагаемый способ, предусматривающий 5применение синтетических алюмосиликагелейили силикагелей вместо бентонитов, позволяет расширить ассортимент сорбентов для твердофазной очистки полиоксиалкиленполиолов.Синтетические алюмосиликагели или силнкагели (гели) перед применением могут бытьобработаны минеральными кислотами. Расходгелей на очистку щелочных полимеризатов составляет 2 - 7% от веса полимеризата (полиэфира). 15Гели можно применять при температуре от50 до 150 С как для очистки собственно щелочных полимеризатов, так и для щелочныхполимеризатов в присутствии неполярных органических разбавителей типа маслоэкстракционного бензина (ВТУ 40-59) или и-гептана(МХ-ТУ 236-60), Применение таких разбавителей уменьшает расход гелей.Очищаемый полиэфир контактирует с гелями 30 мин, но даже неограниченное время 25контактирования безвредно для полиэфира.После контактироваиия отработанные гелилегко отделяются фильтрованием,В нижеследующих примерах, иллюстрирующих предлагаемый способ, щелочность (в пе ресчете на % КОН) определяют титрованием 0,1или 0,01 И водной НС 1 10%-го раствора полиэфира в метанольно-водной смеси (70/30 по объему) по индикатору бромфеноловому синему, кислотные числа полученных пол иэфиров определяют по методике ГОСТ 5985 - 59 (точность определения по сравнению с ГОСТовской повышена проведением титроваиия 0,01 К раствором КОН в атмосфере инертного газа) при точности анализа0,01 иг КОН/г полиэфира, зольности оценивают по методике ГОСТ 1461 - 62 с реально достижимой точностью + 0,002 абс отдельно определяют содержание главной минеральной примеси (калия) пламеннофотометрическим методом, чувствительность - 2 части К иа 1 мли.частей полиэфира.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу с вводом азота, мешалкой и водным обратным холодильником загружают 230 г щелочного поли- эфира, полученного полиоксипропилированием глицерина в присутствии глицерата калия (содержание гидроксильных групп 5,8%, щелочиость в пересчете на КОН 0,53%), При перемешивании добавляют 460 лтл и-гептана и, спустя 10 лин, - 2,3 мл воды. Нагревают смесь до 80 С, и эту температуру поддерживают в ходе дальнейшей обработки, Прибавляют 6,9 г алюмосиликатного катализатора нефтекрекинга с зернепием 0,25 - 0,5 лы и перемеши.199386 Предмет изобретения Составитель В. Филимонов Редактор С, Лазарева Техред А. А. Камышиикова Корректоры: М. П. Ромашова и Н. И. БыстроваЗаказ 2904/3 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 вают 1 час (алюмосиликатный катализатор нефтекрекинга выпускается Грозненским, Ново-Куйбышевским и другими нефтеперерабатывающими заводами). Затем смесь фильтруют самотеком под давлением собственного гидростатического столба через бумажный фильтр. В фильтрат вводят 2,3 г воды и 6,9 г свежего алюмосиликатного катализатора нефтекрекинга, после чего перемешивают 1 час как описано выше и так же фильтруют. От полученного фильтрата отгоняют летучие примеси продуванием чистого аргона при повышении температуры до 150 С. Органическую фазу конденсата используют для очистки других порций щелочных полимеризатов.Получают полиэфир со следующими свойствами: Гидроксильные группы, % 5,8Калий в частях или частей полиэфира (2Зольность, % ( 0,002Кислотное число, мг КОН/г полиэфира ( 0,1 П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, такую же, как в примере 1, загружают 25 г щелочного полимеризата, добавляют при перемешивании 2,5 лл воды. Смесь нагревают до 90 С и поддерживают эту температуру в ходе дальнейшей обработки. Затем туда же вводят 12,5 г нейтрального силикагеля КСК, предварительно обработанного в течение 5 час при 90 С 10% -ной соляной кислотой, промытого и высушенного при 100 - 105 С, с зернением 0,5 - 0,14 лм и перемешивают 1 час, Затем фильтруют на обогреваемом друкфильтре. К фильтрату добавляют 2,5 лл воды и 4 г того же самого силикагеля, затем перемешивают 1 час и фильтруют. Полученный окончательный фильтрат сушат в атмосфере чистого аргона при температуре до 150 С.Получают полиэфир со следующими свойствами: Гидроксильные группы, % 5,8 Калий в частях, или частей поли- эфира 11 Зольность, % 0,005 5 Кислотное число, мг КОН/г полиэфира ( 0,1 П р и м е р 3. В вышеуказанную трехгорлую колбу загружают 120 г того же самого щелочного полиэфира, Добавляют при перемешивании 180 мл н-гептана и спустя 10 мич 1,2 мл воды. Нагревают до 80 С и поддерживают эту температуру в ходе дальнейшей обработки. Добавляют в смесь 6 г того же нейтрального силикагеля, что и в примере 2, и перемешивают 1 час. Затем фильтруют самотеком под давлением собственного гидростатического столба через бумажный фильтр и от фильтрата отгоняют летучие примеси продуванием чистого аргона при повышении температуры до 150 С,Органическую фазу конденсата используютдля очистки следующих порций щелочных полимеризатов. Получают полиэфир с такими свойствами:Гидроксильные группы, % 5,8 Калий в частях, или частей полиэфира (5 Зольность, % ( 0,002 30 Кислотное число, мг КОН/г полиэфира ( 0,1 35 1, Способ очистки щелочных полиоксиалкиленполиолов путем обработки их при нагревании сорбентами, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента сорбентов, в качестве последних применяют синтетические 40 алюмосиликагели или силикагели,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтосинтетические алюмосиликагели или силикагели перед применением обрабатываются минеральными кислотами.