197158

197158 Союз Советскив Социалистических Республикс ависимое от авт. свидетельства Моаявлено 24.17.1965 (1004624/23-5)присоединением заявки М Кл, 39 Ь, 22 ПК С 081 т ПриоритетОпубликовано 31 Х,1967. Бюллетень Ме 12Дата опубликования описания 10 Л 11,196 Комитет по дела аооретеиий и открытийпри Совете МинистровСССР УДК 678.644142 (08 Авторытзобрстеьп, Сименидо, Г. А, Бударина, А. Ки Т.М, Гри А. Н. Проскурнин ед ко 3 аявител Владимирский научно-исследовательск институт синтетических с ПОСОБ ОЧИСТКИ ПОЛИОКСИАЛКИЛЕНПОЛИОЛО Известен способ очистки полиоксиалкилен. полиолов от примесей щелочного характера путем обработки их кислыми глинами при нагревании.Однако этот способ имеет следующие недостатки:1. Количество кислоты, содержащейся в глине, трудно получать всегда одинаковым.2. Кислоты, содержащиеся в глинах, в условиях обработки полиэфиров способны зы зывать некоторую деструкцию последних.3. Необходимо избегать сколько-нибудь продолжительного контакта кислых глин с полиэфиром, особенно при повышенных температурах, для предотвращения повышения кис лотного числа полиэфира сверх допустимого. Это создает затруднения в практической технологии и требует больших фильтровальных площадей для ускорения отделения осадков.4. Взаимодействие кислоты, содержащейся 20 в глине, со щелочью дает соль, которая в условиях обработки в вязкой среде может вы. пасть в форме мельчайших кристаллов (размером от долей микрона до нескольких мик. рон), не связанных с относительно крупными 25 частицами глины. В этом виде соль может пройти через фильтр, вызывая необходимость повторных фильтрований полиэфиров.Предложенный способ отличается применением вместо кислых глин нейтральных акти вированных глин, что позволяет значительно упростить технологию процесса очистки и улучшить качество очищенных полимеров,Нейтральные активированные глины, практически не содержащие остаточной кислотности после активации, приближаются по своему химическому составу к формуле:А 1 е (ОН) ДЯтОто) Н О,Наличие в активированной глине инородной кислоты не является обязательным условием нейтрализации щелочных полиэфиров, Полную очистку последних от щелочных примесей можно осуществить в результате прямого взаимодействия этих примесей в среде поли- эфира с собственным веществом нейтрального активированного бентошп а.Глины, используемыс для очистки щелочных полиэфиров, согласно изобретению, это те же продукты, которые давно применяются в мас. ложировой промышленности под назваштсм отбельных глин для обесцвечиваныя масел и жиров и должны быть практически нейтральными во избежание каталитического расщепления. Предпочтительные размеры частиц нейтральной актнвированной г;пины 100 - 400 ттк, влажность (по предельной убыли в весе при 105 С) 5 - 15 э/,.Загрузки нейтрального активнрованного бентонита (глины) подбираются опытным путем в зависимосги от щелочностн, мо,1 екулярного веса, содержания полярных функцнональ0,005 0,005 0,005 0,030,030,294 16,025 0,01 0,04 0,01 50 Предмет изобретения Составитель В. ФилимоновТехред Л, Ьриккер Корректоры: М. П, Ромашоваи Н. И. Быстров Редактор Н. Корченко Заказ 23 Ь 6/19 Тираж э 35 ПодписноеЦНИИПИ Комитета ио делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную вводом азота, мешалкой и водяным обратным холодильником, загружают 191 г щелочного полиэфира, полученного полиоксипропилированием глицерина в присутствии глиэерата калия (щелочность в пересчете на КОН 0,565%, содержание гидроксильных групп 4,8%). Добавляют при перемешивании 1,9 г воды, нагревают до 90 С и поддерживают эту температуру в ходе дальнейшей обработки. Вводят 15,3 г нейтрального активнрованного асканита (Мехарадзевский завод бентопорошков) с влажностью 9 з/в и перемешивают в течение 2 час, Затем фильтруют па обогреваемом друкфильтре прн 90 С и осадок отжимают сжатым азотом. Фильтрат продувают током чистого аргона в течение 40 лгин. при 150 С.П р и м е р 2, 100 г природного измельченного бентоннта (месторождение Ванис-Кеди) активируют при 95 С в течение 5 час. в 500 мг 10 в/в-ной соляной кислоты. Затем активированный бентонпт тшательно отмывают кипящей водой от кислоты и высушивают при 105 С до влажности 5,2 в/в,168 г щелочного полиэфира, аналогичного исходному в примере 1, с добавленными 1,7 г воды обрабатывают аналогично примеру 1, но при 140 С 5 г полученного нейтрального активированного бентонита в течение 0,5 час, после чего легко отфильтровывают на друкфпльтре и фильтрат снова обрабатывают в течение 0,5 час пр; 140 С 3,2 г того же самого свежего бентонита. Окончательный фильтрат продувают при 150 С током чистого аргона в течение 40 лгин.П р и м е р 3, 300 г щелочного полиэфира, полученного полиоксипропилированием глицерина в присутствии твердого КОН (щелоч- ность в пересчете на КОН 0,79%, содержание гидроксильных групп 2,33 о/в), обрабатывают в течение 2 час. при 90 С 24 г активированного нейтрального гумбрина (завод Салолин, Ленинград) с влажностью 12,6% после чего полиэфир отфильтровывают, Анализу подвергали невысушенный фильтрат.Ниже приведспы свойства продуктов, полученных в примерах 1 - 3. Способ очистки полиоксиалкиленполиолов от примесей щелочного характера путем обработки их глинами при нагревании, отличаюигийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса очистки и улучшения качества очищенного полимера, в качестве глин применяют нейтральные активированные глины,