ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 198 ОЗОИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик."1 П 1( 6 01 пУД 1( 543,854(088.8 риоритет Комитет по делам зобретений и открытпри Совете МинистреСССР тень13 ликовано 09.Ч 1,1967И 1.196 та опубликования описания Авторыизобретения Й 1.. Н. Зеленина и В. А, Краснов витель ОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИОКС Известен способ количественного определения триоксана по авт. св.181081, заключающийся в том, что триоксан обрабатывают концентрированной серной кислотой в присутствии акцепторов формальдегида. Соединения формальдегида с акцептором при обработке щелочным раствором разлагаются с выделением формальдегида, который и определяют одним из известных методов.Этот способ, позволяющий определять триоксан с высокой степенью точности, нельзя применять к растворам триоксана в аромати. ческих растворителях, При деполимеризации триоксана в ароматических растворителях концентрированной серной кислотой, например в бензоле, происходит нагревание реакционной смеси, что приводит к сульфированик ароматических углеводородов. В отсутствии диметилформамида протекает реакция поли- конденсации с образованием бензолформаль. дегидной смолы, даже в присутствии в реакционной смеси акцепторов формальдегида.ь 1 тобы предупредить образование метиленариловых смол, которые связывают формальдегид в необратимую форму, применяют ингибитор (диметилформамид), В результате реакции образуется гексаметилентетрамин, который определяется обычным способом.В описываемом способе реакция образования гексаметилентетрамина протекает в сильнокислои среде пои взаимодеиствии выделяющегося мономерного формальдегида с ацетатом аммония и серной кислотой, являющейся катализатором, а диметилформамид предупреждает смолообразование метиленариловых смол. Полученный гексаметилентетрамин в кислой среде находится в виде соли. При нейтрализации реакционной смеси раствором щелочи или аммиака происходит экзотерми- О ческая реакция, и гексаметилентетрамин через газовую фазу вновь выделяется в высокой колбе, являющейся воздушным холодильником.П р и м е р, 1 мл раствора триоксана в ароматическом растворителе, содержащий 0,05 г триоксана, помещают в мерную колбу с притертой пробкой емкостью 100 мл, добавляют 1 мл 50 Оо-ного раствора ацетата аммония в диметилформамиде, перемешивают, добавля. О ют 1 лтл серной кислоты (уд. вес 1,84), перемешивают, приливают 5 ил дистиллированной воды, одну-две капли индикатора - метил- оранжа и нейтрализуют раствором щелочи или аммиака, закрывают пробкой и перемешивают,Точно нейтрализуют 0,5 н. раствором щелочи до перехода окраски раствора из розовой в оранжевую, Приливают пипеткой 50 мл 0,1 н. раствора йода (12, г кристаллического О йода, 18 г йодистого калия растворяют в мер.3 аказ 2150,17 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 ной колбе емкостью 1000 мл, добавляют дистиллированной воды до метки, перемешивают), а затем закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, прикрывая воронку часовым стеклом, Первую порцию фильтрата (5 - 10 мл) отбрасывают. 50 мл последующего фильтра отбирают пипеткой и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора - крахмала. Параллельно проводят контрольное определение. Расхождение между параллельными определениями составляет не более 0,33 о 4. Предмет изобретения 5Способ количественного определения триоксана по авт. св.181081, отличающийся тем, что, с целью предупреждения смолообразования и повышения точности анализа, опре деление ведут в присутствии ингибитора-днметилформамида.

Смотреть

Заявка

1029736

Е. Н. Зеленина, В. А. Краснов

МПК / Метки

МПК: G01N 31/22

Метки: 198030

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-198030-198030.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">198030</a>

Похожие патенты