196776

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликУЕДЬСТВУ К АВТОРСИОМ г тел исимое от авт влено 23,1.196( 877863/23 вкисоединением 1.1 К С 07 нор итет Комитет по делам зобретеиий и открытий ори Совете Министров СССРт Д 1; -47 281 1 07(088 8) Опубликовано 31 Х.1967. Бюллетень12 Дата опубликования описания 10.т 511.1967 Автор ь,зобретения Иностранцы оберт Кауфхольд, Вольфганг Кноте, Лотар Ратц и Рольф КлоссЗаявител ИДА СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОМЕРНОГО ФОРМА скоростью 250 цны разложения. бразом, из стек- внутренним диаевают извне до по трубе в виде и при зтом проохкение. Из верхобразующийся ток, содержащий в нижшою часть подают со часть кото главным о ой 1,5 лт и убу обогр ть стекает й плеггки, еское разл7 даляют газ, а оста ь, отводят ким ооразом газоооразном охроматографическим пуследующне загрязнения в 10 - з 10 з аружены, содержают с доа в каче- днаметставляет ой 1 лтч ют 12ля глп 1 и соП р и м е р 2. у-окись алг щую 20",окиси магния, спр бавкой небольших количеств стве связующего средства в ром 1 слг, насыпной вес кот 460 г/.г. В стеклянную колон внутренним диаметром 5 слг смеси окисей. Затем 2 л по коля. нолученного согласно омпния, ессовывграфит таблетк орых со ну длин загружа луфорвга пример Мономерный формальдегид получают из его водного раствора путем обезвоживания одно- атомным или многоатомным спиртом с последующим термическим разложением полуацеталей. 5Для получения чистого, свободного от примесей формальдегида предлагается перед термическим разложением полуацетали подвергать обработке путем адсорбции или абсорбции примесей муравьиной кислоты на метал лоокисях или гидратах металлоокисей земельньгх металлов или на анпонообменных смолах.Сущность предлагаемого способа поясня. ется примерами. 15П р и м е р 1. 0,5 л полуформаля гликоля, который получают смешиванием гликоля с 37%-ным водным раствором формальдегида в стехиометрическом соотношении образова. ния полуметилаля с последующей дистилля цией содержащейся в смеси воды в вакууме и который содержал 980 10-з г/л муравьиной кислоты, пропускают в течение 1 час над 1 л у-окиси алюминия, находящейся в стеклянной колонне диаметром 4 см и длиной 1 лг, 25 Насыпной вес у-окиси алюминия составляет 480 г/л при средней крупности зерна 3 - 4 ллг. После такой очистки в полуформале можно обнаружить только 12 10-з г/л муравьиной кислоты, На термическое разложение полу- Зо фор:маль гликоля. г,г,гчас в верхнююКолонна состоит,лянной трубы длинметром 10 лглг. Тр170 С. Полуформаравномерной тонкоисходит его терхгиней части колонньформ альдегидныйв основном гликолколонны.В полученном таформальдегиде гатем установленыг/л: вода 8метанол меньше 10муравьиная кислота,формаль и метилформиат не о10 Г 1 редмет изобретения Составитель Сафонова;ь д Т. П. К 122 ьяносдактор Т. Каданова коноскз. н. г Опан,п А. А. Король Заказ о 3626 Тираж 535 Подписное1 НИИП 4 Кознтета ио дела. нзоо; етений и откоьцнй ири Сонсгс Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д.Ти огради:я. пр Сапунова, 2 3дер 1 кащего 980 10-в г/л муравьиной кислоты, пропускают со:скоростьО 1 л/час через колонну. Очицепныи . таким образом полуформаль содеряит всего лишь 49 10 а г/л муравьиной кислоты. Термическое разлояепие цо примеру 1 приводит к образованию газообразного формальдегида, в котором кроме 106 10 - а г/л воды никаких других загрязне пгй пе ооцаруяивается,П р и м е р 3. 0,5 л полуформаляликоля, полученного по примеру 1 и содержащего муравьиной кислоты 1200 10-з г/л г, течение 1 час пропускают пад 1 л анионцта, который имеет химическую структуру полиалкилепимцновой смоль, В голуформале, обработанном таким способом, остается менее 5 10 г/л мурав,и 1 ой кислоты. Термическое разлояепие по при.1 еруЛает ГЗЗООбразпьй формальдегид, в которох кроме 129 10-в г,2 водь никаких дръггих загрязнений це оонаруяцвается.0,5 л полуфорыа,ч 51 гиколя, 1;Олучеиного по примеру 1 и содеряащего 980 10 - а г/2 му. равыИой кислоты,;Ля сопостав.чения термически разлагают без предварительной очистки согласно примеру 1.Газообразный формальд.гцд, улстучивающийс" из колонны разлояецця, имеет следующие загрязнения и г 22 Л:мурав И 1:.ая кпс,чота 40 10 вода 210 О метанол 255 10 " форма чь и метилфо 1)хиат 45 1 О 1, посоо Олучс 1 И 5 2 ОномерноО формальлегида цз его водного раствора путем обезво 15 яивня одноатомпым или мцогоатомнымспиртом с последующим термическим разложением полуацеталей, огл 22 чаОи 1 ийал тем, что, с целью получения чистого, свободного от примесей формальдегида, перед термическим 20 разлояецием по чуацетал 1 подвергают обработк. путем адсорбции или абсорбции приме.с.й гУравьцной кислоты на металлоокисях или гидратах металлоокисей земельных металлов или на анионообменцых смо,чах.