Способ получения дигидроортофосфатов щелочных металлов

Номер патента: 196748

Авторы: Быкова, Елпатьевский, Степин, Факеев, Шварц

ZIP архив

Текст

ВТОР СКОМ ЕТЕЛЬСТ ависимое от авт. свидетельствааявлено 11,11,1966 ( 1055956/23-26) Кл. 12/, 11/04 исоединением заявкиПриоритет МПК С 01 Комитет по делам изооретеиий и открыт при Совете Мииистро СССРубликовано 31,Ч.19 БюллетеньУДК 661.835(088.866 1,836 088.8 ия ЗХ 11,967 ата опубликования оп Авторытзобретени Д. Степин, И ткова, В, С. Елпатьевский, М. М. Ши А. А, Факеевовательский институт химическихчистых химических веществ ктиво СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРООРТОФОСФАТ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВИзобретение относится к способам получения особо чистых веществ, например дигидроортофосфатов рубидия и цезия,Известен способ получения дигидроортофос. фатов рубидия н цезия путем обработки растворов карбонатов соответствующих металлов ортофосфорной кислотой. Полученный продукт содержит примеси в %) РЬ, Ре, СР 1 О з; К 0,1; сульфатов 1 О -, хлоридов ,). 0 - з,ь 1 тобы получить днгидроортофосфаты рубидия или цезия высокой степени чистоты, предлагается способ, согласно которому предварительно очищенные хлориды рубидия или цезия пропускают через анионит в Н,РО) форме до проскока ионов хлора, полученный фосфат обрабатывают хелатообразующим реагентом и затем активированным углем.Содержание примесей в готовом продукте тв вес %): К 110 з;1 ча(510 4 Ре 110 с Сц 110 с; А 1(510-о; Я(110-4; Са "1.1 ОМд(1.10- . П р и м е р, Технический хлорид рубидия 1 кг) растворяют в дистиллированной воде. Полученный раствор с концентрацией 700 - 750 г/л обрабатывают 15 лгл 25%-ной аммиаччой воды до рН- 9. Образовавшийся осадок гидроокисей железа и алюминия отфильтровывают, а к раствору при непрерывном перезаявитель Всесоюзный научно-иссле и особомешивании током азота добавляют прн комнатной температуре 1500 л.г раствора тетрахлорйодатной кислоты плотностью 1,80 - 1,82 г/слгз,После осаждешгя тетрахлорнодата рубндияматочный раствор удаляют, а в реактор вводят 00 лтл 6 н. соляной кислоты для промывки кристаллов КЬ 1 С 4. Промывной раствор соляной кислоты отфильтровывают, а остав шиеся в реакторе кристаллы тстрахлорйодатарубидия перекристаллизовывают из 6 н. соляной кислоты.Для перекристаллизации КЬ 1 С 4 осадокрастворяют при нагревании до 70 - 80 С в 3 л.6 н. соляной кислоты при перемешивании током азота в течение 25 - 30 лин, затем раствор охлаждают до 23 - 25 С, маточннк удаляют, а осадок прокаливают при 350 - 400"С.Выделяющиеся прн разложении КЬ 1 С 4 монохлорид йода и хлор выводят из реактора и поглощают йодистоводородной кислотой, которую затем хлорируют и в виде Н 1 С 1, используют для осаждения следующей партии ВЬС 1,.25 Остаток от прокаливания, представляющийсобой чистый хлорид рубидня, растворяют в 7,5 л. воды. Полученный раствор с концентрацией 80 - 100 г/л пропускают через ионообменные колонки со скоростью 0,24 - ЗО 0,40 лг,г/)мин. слг- до тех пор, пока в раствореЗаказ 1932/12 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 не появятся С 1- - ионы (реакция с растворомЛдМОа в бн. азотной кислоте). Полученный водный раствор КЬНРОг, содержащий от 55 до 75 г/л дигидроортофосфата, обрабатывают бз/в-ным водным раство. ром купферона, взятый в количестве 8 м,г на 1 л раствора. После перемешивания в течение 10 - 15 лцгн к раствору добавляют активированный уголь (на 1 л раствора - около 8 г угля). Смесь перемешивают в течение 10 - 20 гиин и фильтруют. Фильтрат собирают и направляют на упаривание и кристаллизацию. Предмет изобретенияСпособ получения дигидроортофосфатовщелочных лгеталлов, например рубидия, цезия из их соединений, отличагогчийся тем, что, с целью получения продукта высокой степени чистоты, хлорид щелочного металла пропуска ют через аннонит в НаРО 41 форме, полученный фосфат обрабатывают хелатообразующим реагентом и затем активированным углем,

Смотреть

Заявка

1055956

Всесоюзный научно исследовательский институт химических реактивов, особо чистых химических веществ

Б. Д. Степин, И. Н. Быкова, В. С. Елпатьевский, М. М. Шварц, А. Л. Факеев

МПК / Метки

МПК: C01B 25/30

Метки: дигидроортофосфатов, металлов, щелочных

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-196748-sposob-polucheniya-digidroortofosfatov-shhelochnykh-metallov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дигидроортофосфатов щелочных металлов</a>

Похожие патенты