Способ приготовления индикатора для определения окиси углерода, этилена и его гомологов

193 14 О ОП ИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Солта Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 07 Х 11.1965 ( 1017062/23-4) Кл. 42, 4 присоединение заявкиМПК Ст 01 п ПриоритетОпубликовано 02.111.1967. БюллетеньДата опубликования описания 17,1.19 б 7 итет по дела зобретений и открыти УДК 543-4,002.2:54при Совете Министре СССРСПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРАЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ УГЛЕРОДА, ЭТИЛЕ И ЕГО ГОМОЛОГОВ 15 Способ приготовления индикатора для определения окисляющихся газов, например окиси углерода, этилена и его гомологов, путем пропитки предварительно обработанного в течение недели азотной кислотой силикагеля молибденовокисснм аммонием в присутствии катализатора (сернокнслого палладия) известен,В предлагаемом способе, с целью упрощения приготовления индикатора, силикагель активируют обработкой горячей соляной кислотой в течение 3 час и пропптку осуществляют в присутствии раствора хлористого палладпя в серной кислоте.Способ заксночается в следующем.Силикагель, измельченный до - 0,5+ 0,15 лтлт помещают в фарфоровый стакан, заливаот разбавленной соляной кислотой (1; 1) из расчета 3 ял кислоты па 1 г порошка и кипятят при перемешивапии стеклянной палочкой с резиповьп наконечником 3 час. После охлаждения жидкость сливают, а порошок промывают декантацией теплой дистиллированной водой при сильном перемешивании. Промывать порошок надо тщательно до отрицательной реакции на хлор. Промытый порошок переносят в фарфоровую чашу, сливают и сушат в термостате при 90 - 100 С, Высушенный порошок прокаливают 2 час при 750 С, После небольшого охлаждения полученный белый порошок высыпают в склянку с притертой пробкой.Приготовление 5," -ного раствора молибденовокислого аммония. Навеску 5 г молцбденовокислого аммония оастворяют в 50 лл кипящей дистиллированной воды. По охлаждении по каплям добавляют аммиак до слабого за. паха, затем доводят объем раствора до 100 лы и па следующий день отфильтровывают, Раствор долкон быть свежеприготовленпым (не более 1 суток).Приготовление катализатора. К навеске хлористого палладня (0,02 - 0,03 г) добавляют 0,2 мл крепкой серной кислоты и доводят объем до 1 лтл дистиллированной водой,Приготовление индикатора, В цилиндр, содержащий 1 мл приготовленного катализато. ра, добавляют 4,5 лтл 5),-юго раствора молибденовокпслого аммония и 7,5 лтл дистиллированной воды. Раствор смешивают до полного растворения хлористого палладия, сливают в бюкс, дооавляют 20 г активированного силикагеля, смесь тщательно перемешивают и оставляют ее в закрытом бюксе на 1 - 2 час, После этого содержимое бюкса сушат в вакууме при 50 - б 0 С, Полученный ярко-желтый порошок и является индикатором, который может быть использован не только для определения окиси углерода, этилена и его гомологоь в газах, но и непредель193140 Предмет изобретения Составитель Н, НохринаТехред Л. Бриккер Корректоры; Г. Е. Опарина и Н. Н. Самыгина Редактор Л. А. Ильина Заказ 823/3 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ных соединений в жидких и твердых органиче. ских веществах.Для качественного обнаружения непредельных соединений в жидких органических веществах надо приготовить 1 Я-ный раствор в бензоле, Если это твердое вещество, то вначале надо экстрагировать растворимую часть хлороформом и уже из остатка приготовить 1 о 4-ный раствор в бензоле.При использовании реактивного порошка наносят три капли раствора на порошок, находящийся на часовом стекле, который затем помещают под лампу 500 Ъ на расстоянии 10 - 15 см па 2,иин. При наличии непредельных соединений, являющихся, в частности, продуктом пиролиза углей и нефти, порошок окрашивается в синий цвет, Интенсивность окрашивания изменяется в зависимости от концентрации растворов. Для количественных определений необходима эталонная шкала, соответствующая определенному процентному содержанию непре дельных соединений.5 Способ приготовления индикатора для определения окиси углерода, этилена и его гомологов путем пропитки активированного минеральной кислотой силикагеля молибденовокислым аммонием в присутствии палладиевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, активацию силикагеля ведут горячей соляной кислотой в течение 3 чпс и пропитку осуществляют в присутствии раствора хлористого палладия в серной кислоте.