Способ очистки концентрированных растворов солей от микропримесей катионов аl, cu, fе и др.

Рй 119287 Класс 221, 15421 Зрим СССР 1 С;арф1 ОАНИЕ ИЗОБРЕТЕН В ОРСОМУ С:АМИДЕП:ЛгСТВУ В, Хол ольнов, А, М. Луки В, М,ЯИИ Е, А. Боже СПОСОБ СОЛЕВ евск ОЧИСТКИ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ РАСТВОРО Т МИКРОПРИМЕСЕЙ КАТИОНОВ А 1, Сц и др,Заявлено 2 сентября 1958 г. за6069 открытий при Совеам изобретении и бретений8 за 195 лнковано в Боллетенс О Н, ОсИгС-- ОН ", г М, в. 344,Его преимушество перед другими пзвсстными комплексообразова- ТЕЛ 51 МИ, ПРИМСНЯВШИМИСЯ ЛЛЯ ЦЕЛСЙ ОЧИСТКИ, СОСТОИТ В ТОМ, ЧТО ВНуТрИ комплексныс сосдинс 15 Люмогаллио.а ИГ 1.А с рядом катионов (А 1, (за, Хп, Яс), 51 Вля 10 тся флуорссцирую 1 цими как В Водном растВОрс, так и изоамиловом спирте при их извлече;ши. Это открывает дополнительные возможности контроля по;шоты сорбцни актинированным углем внутри- комплексных соединений и люмогаллиона ИРЕА люм 1 шесцентными методами, что гарантирует особенно глубокую очистку растворов.Комплексы алюминия, меди, железа, пикеля, кобальта и других катионов с люмогаллионом ИРЕА образу 1 отся при рН раствора 5,0 - 6,8 особенно при некотором избытке люмогаллиона ИРЕА,Путем использования вышеописанных свойств люмогаллио 1 ьз ИРЕА разработан способ очистки концентрированных растворов солей от микропримсссй катионов А 1, Сц, Гс и др. путем сорбции их внутрнкомплексных соединений активированным углем, при котором, с целью достижения более глубокой очистки и контроля степени сорбции, применяют в качестве комплсксообразоватсля 2,2, 4-триокси.хлор,1-азг Широко известны методы очистки растворов солей и других веществ от микропримесей катионов, путем сорбцип их комплексов различными сорбентами (ионообменными смолами, активированным углем, окисью алюминия и др.).В качестве комплексообразователей применяют лимонную кислоту, димстилглиоксим, нитрозо-Р-соль и др.Многие диокси-азо- и диокси-азометиновые соединения, образуюшие с рядом катионов прочные внутрнкомплексные соединения, прочно сорбируются активированным углем марки Щелочной А. Наилучшие результаты были получены при применении в качестве комплексообразователя 2,2, 4-триокси-хлор,1-азобензол-сульфокислоты (люмогаллиона ИРЕА):НОЯ ОН НОго растворалюмог 33 ллнона мл,1 л 1.10; 0,6, 10; 8 . 1 О2,7 . 10 ; 2,8 . 108.10 ; 1,25, 101. 10 25 0,3 гф 20 б -. 20 6,5 - 8,8 25 6,0 е В этом случае люмогаллиоп добавлялся в сухом виде.ВОзмОжнОсть достаточпО пОлнОЙ Очистки уксус 303(целого натрия От примесей меди и железа подтверждается известными аналитическими методами. П редмст изобр ете пи яСпособ очистки коццецтрироваццых растворов солей от микропримесей катионов А 1, Сц, Гс и др, путем сорбции их впутрцкомплекспыхсоединений активировацпым. углем, о т л и ч а ю гц и и с я тем, что, спел)по достижсция более глубокой очистгси и коцтроля стспецп сорбцип,примсггяют в качестве комплексоооразователя 2,2, 4-трцокси-хлор,1 азобецзол-З-сульфокислоту, образуюшую с рядом катионов примесейлгоагицесцирующис комплексы.Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Иинпстроа СССРРедактор Л. А. Блатова Гр. 104, 73 Подп, к печ, У 1.59 гТира)к 690 Цена 25 коп,Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л, Зак, 2042 Типография Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, Петровка, 4бензол-З-сульфокцслоту, образу)ошу 3 о с рядом катионов примесей лк" мцпеспцрующпе комплексы.11 р 3 М С р. Сп)3)СТКг ОТ г)ЛК)Ми 3335 уиеусц 035 ИСЛО 30 П 3 Грц 53 С ПОМОИЫ 3 .) юмогаллпопа И 1 вЕА.Готовят 1 л 25 - 30 Ъ пого водного раствора уксуспокислого патри)п Необходимое зпачсипе рН счпщасмого раствора досгпгают путем до. бавлецпя в него коццсптрироваццой уксусной кислоты, ДЛ 53 этого отбирают 9,9 лг. очиц 1 снного раствора и в присутствии ипдцкатора ализарипа (12-дпоксиаптрахииои) добавляют к цсму пз мпкробюрсткп уксуспую кислоту, разбавленпую предварительно дпстплл 33 рся)анной водой в отпо. шс 33 пц 1: 1 О, до перехода красной окраски раствора в желтую. В оставшийся очищаемый раствор уксусцокислого натрия, когорый в сто раз больше отобра)шого, добавляют коццецтрироваппую уксусную кислоту в количестве в десять раз большем, чем пошедшее ца титровапие отобраццой пробы,После псремешивапия раствора добавляют в цего 20 гнл 3%-ного водного раствора люмогаллиопа ИРЕА и оставляют на час, Затем до. бавляют 12,5 г активироваццого угля марки Щело гной А и при периодическом помешивации оставляют стоять еще 25 - 30 мин.Полноту сорбцпц активпроваццым углем л 3 омогаллпоца ИРЕА проверяют с; едуюшпм способом: отфильтровывают в пробирку 5 лгл очцщаемого раствора ц добавляют в цсго 0,05 А 1 в виде раствора соли и 0,5 лг,г пзоамплового спирта. После взбалтываппя содержимого пробирки и расслапвация водного раствора и цзоамилового спирта последний в ультрафиолетовом свете це должен флуорссцировать красным светом, В противном случае следует добавить еше 1 - 2 г активировапцого угля и выдержать с цим очишаемый раствор еше 25 - 30 миц.Результаты очистки уксусцокислого натрия приведены в таблице. В всех случаях количество алюминия в исходном уксусцокислом патри равнялось 1, 10фо.Выбор оптимальных условий очистки С.1.СООЗХа от А.