Способ получения фосфорсодержащего катионита

О П И С А Н И Е 184408ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Спев Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваКл. 391 т, 22/1 аявлено 01,11/,1964 ( 897524/23-5 исоединением заявкиМПК С комитет по делам вооретений и открытий при Совете Иинистров СССР. Ф. Оховецкер, М. И. Кабачник институт имени ских соединений н, А. Ь. Даванков,Е. Н, Цветков и ко-технологический т злементоорганич Заявители Московский хим и ИнститО КАТИОНИ ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖ 2 О,6 мг эк цены ифа- ропе- ктивтипа или- чбецбыть приме сислеция ал учения гцд большую а фосмолами СФ (фосфор дцвпци оластях ио"с иоцообмеццой дцхлорацгцдрид ы (СФК), 5 - 20 дивицплбецзола мой степени н 3 вес. ч. перекцс смолы а стивес. ч. (в за- абухаи бен. 20 опля.Полученнуюнужной формытечение 3 час.24 кас в 10 О/т-н25 водм. Полчеццьвия реакции цаПо чученныезависимости оти дпьинилбепзо30 Влажность воз в блок 70 С в ают па затем в отсутстдивают пр сомпозццпю заи полимеризуюБлок цопитаю соляную кисй блок промывС 1-ион.материалы имеколичества ввола, от 7,7 додушно-сухого ог уж лотуают д ют емкость в димого стирола10,б лг экв/г. продукта 20 -Известен способ получения фосфорсодержащего катиоцита сополимеризацией диэфиров винилфосфиновой кислоты с дивинилбензолом с последующим щелочным гидролизом, СОЕ иоцита 1,9 - 5,б лг экв/г.Для получения высокоемкого катионита ре. гулируемой структуры предлагается способ получения фосфорсодержащего катиоцита сополимеризацией дихлорангидрида или диэфира ядерцозамещенной стирилфосфиновой кислоты с дивицилбецзолом с последующим кислотным гидролизом полученного сополимера.Емкость получаемых катионитов можно регулировать добавкой мономера, це обладающего ионогенными группами (стирола и его производных). Степень сшивки и цабухаемость регулируют количеством дивицилбензола, вводимого в композицию. Введением в композицию ароматических производных с большим размером молекул можно заранее задавать размер пор ионита.Емкость смол, полученных ца основе дихлорангичридя, равна теоретически рассчитан ной по содержанию ионогенцого компонента,В случае омылеция диэфиров применен кислотный гидролиз, который позволяет в отличие от ранее применяемого щелочного гидро. лиза провести полное омыление обеих эфирных групп с достижением теоретической емкости. В результа"е получают высокоемкий катионит: СОЕ по 0,1 н. КОН 9,8набухаемость 10 - 210 О/о.Полученные смолы могуткяк катализаторы процессов о5 тических кетоцов с целью полрекисей, где оци проявляютность по сравнению с сульСД В, СД Вн смол типаровашплй сополцмер стирала10 золя). а также в обычных омепцой технологии.40%. Насыпной вес 0,546 г/лл О., набухаемость 7 - 170%.При необходимости стирол может быть за. менен винилтолуолом или метилметакрилатом.П р и м е р 2. С целью получения гранулированных ионообмепных материалов проводят водно-суспензионную сополимеризацию 100 вес, ч. диэтилового эфира СФК, 0 5 - 10 вес. ч. дивинилбензола в присутствии 1,5 вес. ч. перекиси бензоила, применяя в качестве эмульгатора 5 - 7 лтл на 1 ч. мономера 1,5%-ного раствора поливинилового спирта. Температуру повышают за 2 час до 70 С, затем выдерживают 2 час при 80 С и 1 час при 90 С.Полученные сферические гранулы омыляют концентрированной соляной кислотой при кипении в течение 10 час. Продукт имеет емкость по 0,1 н. ИаОН 9,8 - 10,6 лг эчв/г, набухаемость 10 - 210%, насыпной вес 0,420 - 0,51 г/лл.П р и м е р 3. С целью получения пористых катионитов проводят сополимериза 11 ию диэфира стирилфосфиновой кислоты.с добавкой диэфира хлорэтилфенилфосфиновой кислоты и диэфира этилфенилфосфиновой кислоты, для чего дихлорангидрид, содержащий 85% винильного производного и 15% хлорэтильпого производного, не измененного в реакции дегидрохлорирования, сополимеризуют согласно примеру 2 с 3 мол, % дивинилбензола. Полученные гранулы экстрагируют СС 14 до отрица тельной реакции на хлор при отщеплении вспиртовой щелочи. Гранулы омыляют по примеру 2, Насыпной вес катионита 0,35 - 0,39 г/нл. Набухаемость 223% (на 40% выше, чем в случае 98 а/, диэфира). СОЕ по КО 1-1 10 9,9 лг экв/г,Предмет изобретенияСпособ получения фосфорсодержащего катионита сополимеризацией производных ви 15 пильных фосфиновых кислот с дивинилбензолом с дальнейшим гидролизом сополимера, отличающийся тем, что, с целью получения высокоемкого катионита регулируемой структуры,в качестве производных винильных фосфино 20 ных кислот применяют дихлорангидрид илидиэфиры ядернозамещенной стирилфосфиновой кислоты, а гидролиз осуществляют кислотой.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с25 целью регулирования степени сшивки и набу- хаемости катионитов, в смесь мономеров вводят неионогепные мономеры, например стирол,или инертные порообразователи, Составитель Е. М. Лузянина Редактор Л. К. Ушакова Текред Г. Е. Петровская Корректор Е. Д. Курдюмова Заказ 2544/7 ТиРаж 975 ФоРмат бУм. 6 ОХ 9 вои/в Объем 0,13 изд. л. 11 одписн еЦНИИйИ Компзета по делам пзооретений и открытий прп Совете Мпнпстрог СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2