Способ получения тетраоксимедьфталоцианина

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваКл, 22 е, 8 Заявлено ОЗ.Ч,1965 ( 1005380/23-4 нением заявкис прис Прио МПК С Комитет по делам изобретений н открытий при Совете МинистровЗаявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАОКСИМЕДЪФТАЛОЦИАНИ"-тетрааминомедьв 300 мл 96%-ной размешивании. По реакционную смесь, каплям прибавляют ние 3 час нитрозиленную из 9,3 г нитой серной кислоты. и должна находить- окончании приливаты массу выдержиП р и м е р. 20 г 4,4, 4", 4фталоцианина растворяютсерной кислоты при 90 С иокончании растворения вохлажденную до 0 С, попри перемешивании в течесерную кислоту, приготовлрита натрия и 216 г 96%-нТемпература при смешенися в пределах 0 - 5 С. Пония нитрозилсерной кисло Данное изобретение относится к области получения исходных продуктов для полимерных высокометаллизированных комплексных солей медьфталоцианина, кроме того, тетраоксизамещенные медьфталоцианина могут быть использованы как пигменты зеленых и темно- синих цветов.Предложенный способ получения тетраоксизамещенных медьфталоцианина состоит в том, что тетрааминомедьфталоцианин растворяют в серной кислоте и диазотируют нитрозилсерной кислотой при 0 - 5 С в течение 3 час (избыток азотистой кислоты снимают мочевиной), полученный диазораствор вливают в кипящий водный раствор медного купороса и образующийся тетраоксимедьфталоцианин отфильтровывают и очищают персосаждением из щелочного раствора, выход 86%. вают при 0 - 5 С в течение 1 час, Избыток азотистой кислоты снимают мочевиной.Полученный диазораствор медленно вливают в 6000 мг кипящей воды, содержащей 75 г 5 медного купороса. Выпавший 4,4, 4", 4"-тетраоксимедьфталоцианин отфильтровывают и отмывают от кислоты водой по конго.Продукт очищают в виде его натриевой соли. Для этого пасту тетраоксимедьфталоциа нина растворяют в 6000 м,г воды, содержащей 150 г едкого натра, и размешивают при 90-С в течение 2 час. Раствор фильтруют от примесей и осаждают концентрированной соляной кислотой тетраоксимедьфталоциа ниц, 15 который затем фильтруют, промывают водойдо нейтральной реакции на лакмус и горячим этиловым спиртом до прозрачного фильтрата.Сушат при 100 - 120 С. Выход 86%.Анализ продукта на содержание меди, про веденный сжиганием навески азотной кисло.той, дал следующие результаты: навеска вещества 1,2745 г, получено СцО 0,1577 г.Вычислено Сц 10%, найдено Сц 9,9%.Концентрацию продукта и число гидро ксильных групп определяют методом обратного титрования его натриевой соли, растворенной в воде. Для этого точную навеску натриевой соли тетраоксимедьфталоцианина (около 2 г) помещают в мерную колбу на 500 мл и З 0 растворяют в 400 мл горячей дистиллированЗаказ 2552/2 Тираж 600 Формат бум, бОХ 90/з Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ной воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 лл 1 н, раствора соляной кислоты (К=0,9861), перемешивают и добавляют дистиллированную воду до метки, После оседания осадка отбирают 50 мл раствора и избыток кислоты оттитровывают 0,1 н, раствором едкого натра(К= 1,1861). Навеска вещества 2,0450 г. На титрование израсходовано 40,62 мл едкого натра. Вычислено Ка 12,63%, найдено Ха 12,62 о/в.Тетраоксимедьфталоцианин, растертый в порошок, имеет темно-синий цвет, растертый с окисью цинка в отношении 1: 50 - зеленый цвет. Продукт не плавится при температуре 500 С, растворяется в концентрированной серной кислоте. При разбавлении кислого раствора водой выделяется в неизменном виде,при растворении в 5%-ном растворе едкого натра образуется натриевая соль; при подкислении раствора выделяется исходный продукт, Тетраоксимедьфталоцианин нерастворим в ор ганических растворителях - спиртах, бензолеи его гомологах, хинолине, пиридине, форма- миде, диметилформамиде, хлорбензоле, хлор- нафталине и др. 10Предмет изобретенияСпособ получения тетраоксимедьфталоцианина, отличающийся тем, что тетрааминомедьфталоцианин диазотируют нитрозилсер ной кислотой при 0 - 5 С, обрабатывают кипящим 15 водным раствором медного купороса и подвергают очистке известным способом, например переосаждением.