Способ определения кислорода в соединениях металлов и сплавах

ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 182927 Союз Созетокиз Сокизлиотическиз РвслуоликЗависимое от авт. свидетельстваКл, 4211 3/53 Заявлено 21.Х.1963862169/23-26) с присоединением заявки М 0 ПК Ст 01 п орите Комитет оо делам зо 0 ретеииЯ и открыти ори Совете Миииотров СССРпубликовано 09,71.1966. Бюллетень1 ата опубликования описания 28.И 1.1966 К 543,844(088.8 вторзобретени. А. Федоро аявитель е.ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДАОЕДИНЕНИЯХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВАХ Известен способ определешя кислорода в соединениях металлов и сплавах путем восстановления окислов металлов. По этому способу можно определить содержание кислорода с точностью до 1 - 2% в малом диапазоне концентраций.По предложенному способу анализ ускоряется и упрощается.Способ заключается в том, что окислы металлов восстанавливают гидридом кальция в смеси с окисью кальция при температуре 1180 в 120 С, продукты разложения растворяют в 20%-ном растворе хлористого аммония, отфильтровывают осадок, который после промывки и сушки взвешивают.Содержание кислорода рассчитывают по разности весов.На чертеже изображена схема установки для осуществления предложенного способа.П р и м е р. 2,5 г гидрида кальция растирают в агатовой или яшмовой ступке и добавляют анализируемый порошок в количестве, зависящем от содержания кислорода: 10; 5; 2,5 или 1, 5 г при содержании в нем кислорода соответственно от 0,5 до 5, от 5 до 10, от 10 до 20, от 20 до 30%. Смесь тщательно растирают и вносят 7,5 г окиси кальция при навеске порошка, равной 10 г, в остальных случаях 2,5 г окиси кальция, затем снова растирают и смесь переносят в стальной стакан, на дне которого имеется слои окиси кальция.Массу покрывают 1 - 2 г окиси кальция. Стакан помещают в цилиндрическую часть патрона 1, нижний выступ которого опускают в от верстие подставки 2, и не сильно привинчивают к цилиндрической его части головку. Трех- ходовой стеклянный кран 8 соединяют с патроном. Открывают одноходовой стеклянный кран 4 и пропускают ток аргона со скоростью 0 0,3 лмин в течение 5 яин, Включают печиб и б и после нагрева печи 5 до 625 С, а печи б до 1200 С снова пропускают ток аргона в том же режиме. Кран 3 переключают на выход газа в атмосферу, а кран 4 закрывают.5 Затем подают воду в головку патрона и опускают патрон в печь б.После того как резиновый баллон 7 наполнится водородом, выделяющимся в результате разложения гидрида кальция, открываюг 0 кран 4, выпустив из баллона водород, его закрывают. Далее подают аргон до наполнения резинового баллона 7, затем в коробку 8 для охлаждения - воду. Через 20 лик после того, как патрон нагреется до 1200 С, его осторож по переносят в коробку 8 для охлаждения.Через 30 - 40 лшн патрон нз коробки для охлаждения вынимают, опускают нижний его выступ в подставку 9 и отвинчивают головку.Стальной стакан со спеком извлекают щипца ми и помещают его в горизонтальное положеЗаказ 2018/14 ТнрЦНИИПИ Комите 1175 Формат бум. 6090/а Обьем 0,16 пзд. л. Подппснопо делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова,ние на дно стеклянного стакана, В стакан наливают 300 мл 20%-ного раствора хлористого аммония, накрывают стакан часовым стеклом, содержимое нагревают до начала кипения, после чего кипятят в течение 1 - 2 мин, затем стальной стакан вынимают и обмывают его водой, Осадок фильтруют через стеклянный пористый фильтр3 и промывают 3 - 4 раза теплым 5%-ным раствором хлористого аммония и 3 4 раза теплой водой, полностью заполняя фильтр промывной жидкостью при каждом промывании. Затем осадок промывают 2 - 3 раза спиртом и 2 - 3 раза эфиром. При этом заполняют фильтр промывной жидкостью примерно на 1/4 его объема, Фильтр с осадком высушивают при 105"С до постоянного веса, охлаждают и взвешивают. Осторожно извлекают порошок из фильтра, растирают его в агатовой или яшмовой ступке и определяют процентное содержание углерода газообъемным методом. Одновременно с анализом навески порошка проводят контрольный (холостой) опыт.Содержание кислорода вычисляют по формуле: содержание кислорода в порошкев %;навеска порошка в г;навеска порошка после восстановления ее гидридом кальция в г;вес осадка в контрольном (холостом) опыте в г;содержание углерода в порошке в %;содержание углерода в восстановленном порошке в %. Способ определения кислорода в соединениях металлов и сплавах методом восстановления при повышенной температуре путем восстановления исходного материала, растворения продуктов разложения, фильтрования, промывки, сушки и взвешивания, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью увеличения точности и упрощения анализа, воссстановление проводят при температуре 1180 - 1200 С гидридом кальция в смеси с окисью кальция, а в качестве растворителя берут 20%-ный раствор хлористого аммония.