Устройство для определения содержания газов в металлах

(191 (11) 11 3 01 М 25/ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВИД ЕЛЬСТВ унии,аут "геохиОпредепнаука"отип ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Ордена Ленина инститмии и аналитической химиим. В.И.Вернадского(56) 1. Вассерман А,И. иление газов в металлах. М1976, с. 145.2. Там же, с, 217 (,про 54) (57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯСОДЕРЖАНИЯ ГАЗОВ В МЕТАЛЛАХ, содержащее печь с тиглем, герметично соединенную с загрузочным приспособлением, о т л и ч а ю щ е е с я тем,что, с целью повышения точности анализа пластичных металлов путем отделения поверхностного слоя образцапри загрузке, загрузочное приспособление выполнено в виде пресс-формы,диаметр пуансона которой меньшедиаметра ее матрицы, и дополнительноснабжено капилляром, верхний конецкоторого введен в пресс-форму черезее дно и установлен выше дна матрицы, а нижний опушен в тигель.Изобретение относится к областиФизико-химического анализа вещестна,в частности к устройствам для определения газов н металлах методомвосстановительного плавления, и может найти применение при анализеметаллов с высокой пластичностью.Известно устройство для определения содержания газов в металлах,содержащее печь с тиглем для восстановительного плавления, соединенную1) Йс приспособлением для загрузки образца 1,Это устройство не обеспечиваетнеобходимой точности анализа,Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является устройство для определения содержаниягазов н металлах, содержащее печь стиглем и загрузочное приспособлениев виде шлюза, в который помещают образец с воздуха, продувают шлюзинертным газом или вакуумируют, после чего сбрасывают образец в тигельпосредством перемещения деталей шлю-за 2,Недостаток известного устройствасостоит в том, что в нем анализируется весь образец, включая поверхностные слои, которые могут содержать много больше газов, нежели 39основной металл, и тем самым искажаются результаты анализа, т.е, снижается Его точность.Цель изобретения - повышение точности анализа пластичных металловпутем отделения поверхностного слонобразца при загрузке.Поставленная .цель достигаетсятем, что в устройстве для определениясодержания газов в металлах, содержащем печь с тиглем, герметично соединенную с загрузочным приспособлением, загрузочное приспособление вы.полнено в виде пресс-формы, диаметрпуансона которой меньше диаметра еематрицы, и,дополнительно снабжено 45капилляром, нерхний конец котороговведен в пресс-Форму через ее дно иустановлен выше дна матрицы, а нижний опущен в тигель.На чертеже схематически представлено устройство для определения содержания газов в металлах.устройст.но содержит пресс-Форму, состоящую из матрицы 1 с дном, пуансона 2 и крышки 3, В дно матрицы 1 введен капилляр 4, конец которого расположен на 5-10 мм выше дна матрицы 1, Другой конец капилляра 4 опущен в тигель 5 печк и погружен в расплавленную металлическую нанну 6.Пресс-Форма присоединена к корпусу 7 печи при помощи разъемного соединения 8. Позициями 9 и 10 на чертеже обозначены анализируемый об разец и его поверхностный слой, соответственно.Лреднарительно пресс-Форму отсоединяют от корпуса 7, снимают крышку 3 к помещают в матрицу 1 аналиэиру.ый образец 9 н форме цилиндра, диаметр которого равен внутреннему диаметру матрицы 1. Затем устанавливают крышку 3 и при помощи пуансона 2 выдавливают некоторое количество металла из капилляра 4 с тем, чтобы очистить его внутреннюю поверхность. далее пресс-Форму присоединяют к корпусу 7 печи, При. этом нижний конец кагилляра 4 погружается в металлическую ванну б. Загрузка образцов анализируемого металла в тигель 5 осуществляется последовательнЫм вводом пуансона в матрицу на заданную глубину, Лри этом объем введенной в тигель 5 пробы металла равен объему введенной в матрицу части пуансона.Зоскольку диаметр пуансона 2 меньше внутреннего диаметра матрицы 1 и кОнец капилляра 4 установлен выше дна матрицы 1, то при вводе пуансона 2 в матрицу 1 поверхностный слой 10 анализируемого образца 9 отжима- ется к стенкам и дну матрицы 1 и не попадает в капилляр 4, и, следовательно, н тигель 5, Таким образом осуществляется избирательная эагруэ ка в тигель внутренней части образца, отделенной от поверхности слоя, содержащего сорбированный кислород.П р и м е р , Отделение поверхностного слоя образца при загрузке.Цилиндрический образец иэ пластичной массы на основе каолина покрывают слоем мелкого порошка перманганата калия толщиной 0,3 мм. Ус танавливают образец в пресс-Форму и выдавливают порции массы, которые ,перемешивают с водой, Отсутствие окрашинания воды свидетельствует о том, чтоповерхностные слои порошка, содержащие перманганат калия, не выходят иэ пресс-йормы.Преимущество предлагаемого устройства перед известными заключается в том, что, во-перных, повышается производительность анализа, поскольку не требуется отжига металла в водороде, занимающего не менее 30- 40 мин, во-вторых, данное устройство может быть применено в случае анализа легкоплавких металлон, тогда как известное устройство не применимо для этой цели по следующей причине. Температура, при которой идет восстановление кислорода на поверхности образца, близка к температуре плавления образца, и при расплавлении металла кислород с его поверхности может дийфундиронать н объем образца. Поэтому результаты анализа будут неверными. Взятие пробы путем проданливания через отверстие пресс1096547 Составитель С.Беловодченко Техред М.Тепер КорректорЛ.Пилипенко Редактор Е,Папп Заказ 3816/31 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патентф, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 формы осуществляется за секунды, Сдругой стороны, поскольку пробоотбор осуществляется при температурахзначительно ниже температуры плавления образца, исключается возможность диффузии кислорода с поверхности вобъем металла. Поэтому применениепредлагаемого устройства перспективно для анализа газов в легкоплавкихметаллах.