Способ получения пленок сульфида кадмия

ОЮЗ СОВЕТСКИХОЦИАЛИСТИЧЕСКИХЕСПУБЛИК 36 ИЗОБ САН ЕТЕН К АВТОРСКОМ И ЕТЕЛЬСТВ ЕНИЯ ПЛЕНОК СУЛЬ ударственный унивкомсомолаСкуратов И В Кня- Коллоидный журн(56) Китаев Г.А, и др1965, т. ХХЧ 1, М 1, сКитаев Г.А, и др.низм образованияловск; 1968, М 170,Изобретение относится к полуниковой технике, в частности к техоптоэлектронных приборов, и можиспользовано при производстве иводниковых структур, содержащих фствительные слои,Цель изобретения - повышениева пленок за счет улучшения адгезиисульфида кадмия к подложке,Поставленная цель достигаетсяосажден ие сульфида кадмия из воднтвора, содержащего соль кадмия, амтиомочевину осуществляют на начэтапе не менее 60 мин в центробежнс величиной ускорения в интервале1,810 д,Осаждение пленок в центробежном поле позволяет целенаправленно воздействовать на кинетику и динамику движения дисперсных частиц твердой фазы СоЗ или Сб(ОН)2 в растворе. Дисперсные частицы, возникнув в растворе, укрупняются и, достигнув определенных размеров и массы, начинают двигаться в гравитационном поле, что приводит к известному процессу се)5 С 30 В 7/14, 29/50(54) СПОСОБ ПОЛУЧФИДА КАДМИЯ(57) Использование: полупроводниковая техника, технология оптоэлектронных приборов, Способ включает синтез из волнового раствора, содержащего соль кадмия, аммиак и тиомочевину, и осаждение пленки на подложке сульфида кадмия, На начальном этапе в течение не менее 60 мин процесс ведут в центробежном поле с величиной ускорения 8 10 - 1,8 10 9. Получены пленки сульфида кадмия с пористостью, не превышающей 0,1 поры на 1 см,диментации коллоидно-дисперсных растворов. В растворе идет процесс роста пленки на поверхности подложки и одновременное образование осадка, оседающего в результате седиментации на дно и стенки реакционного сосуда, На начальной стадии образования дисперсной фазы кинетика ее роста и движения в растворе определяет процесс зародышеобразования на подложке и в дальнейшем качество пленки сульфида кадмия - адгезию, толщину, плотность, однородность, Причем качественные пленки получаются при определенной концент-. рации дисперсных частиц, их размерах, скоростях роста и осаждения (седиментации), При увеличении числа и размеров дисперсных частиц, увеличении скорости их седиментации они начинают ухудшать условия роста и качество пленок, Крупные частицы, выпадающие в осадок, разрыхляют растущую пленку, ухудшают ее адгезию к подложке, делают ее неоднородной, Поэтому, например, более качественные пленки получаются на нижней стороне подложки при ее наклонном или горизонтальном расразмеры и массу дисперсных частиц в растворе. Однако, в этом способе нет никаких данных по получению пленок (либо хотя бы осадков) с определенными свойствами путем наложения центробежного поля на коллоид но-дисперсный раствор. Заявитель считает приведенные отличия существенйыми.Нижний предел заявляемого интервала значений центробежного ускорения 8 10 д обосновывается тем, что при этом ускореположении в сосуде. Подложка защищаетрастущую пленку от потока дисперсных частиц, хаотически оседающих на дно сосуда. В объеме же раствора, из которого крупныеоседающие частицы уходят, создаются более оптимальные условия для роста пленок. В этом объеме остаются лишь такие частицы, для которых свдиментация еще очень мала, свойства раствора еще близки к свойствам истинных растворов и условия зарождения, адгезии и роста пленок оптимальны: пересыщения невелики, зародыши малы поразмерам и равномерно распределены вобъеме раствора и по поверхности подложки, что и способствует повышению адгезии и качества пленок. Такие условия создаются как бы самопроизвольно в той части реакционного объема, который находится под подложкой в случае ее горизонтального илинаклонного расположения, т.е, защищен подложкой, Аналогичное воздействие на процесс роста пленок, по мнению заявителя, можно создать путем наложения на реакционный объем центробежного поля с определенной величиной ускорения на начальном этапе процесса осаждения. С помощью центробежного поля можносущественно усиливать описанный выше эффект воздействия на процесс роста пленки и управлять им, Во время центрифугирования реакционной смеси более крупные частицы оседают на дно сосуда быстрее именьше оказывают отрицательное воздействие на рост пленки и ее качество, При этом малые частицы, выступающие в роли зародышей на подложке, получив дополнительное ускорение, а следовательно, получив дополнительную энергию, улучшают адгезию к подложке и качество пленок сульфида кадмия, Установлено, что воздействию центробежного поля достаточно подвергать реакционную смесь в течение в первых 60 мин, когда идет процесс зародышеобраэования и закладывается качество пленки, В доступной заявителю патентной и иной литературе известны другие способы воздействия центробежного поля на процесс седиментации коллоидно-дисперсных частиц, Например, воздействия центробежнымполем на коллоидный раствор, определяют 5 101520 253035 40 4550 нии энергия дисперсных частиц еще достаточна для улучшения адгезии к подложке и формирования качественной пленки. При уменьшении центробежного ускорения ниже 8 10 д адгезия недостаточна, качество пленки ухудшается, либо она не образуется вообще. Верхний предел ускорения 1,810 д обосновывается тем, что при повышении этой величины ускорения возможно разрушение реакционного сосуда,П р и м е р 1. В две пробирки помещались прямоугольные стеклянные подложки и наливался одинаковый раствор, содержащий соль кадмия СдО с концентрацией 0,04 М, тиомочевину - 0,2 М, аммиак - 5,1 М. Одна пробирка помещалась в центрифугу, в которой создавалось центробежное поле с величиной ускорения 8 10 д, Вторая пробирка воздействию центробежного поля не подвергалась. Время воздействия центробежного поля - 60 мин, температура - 25 С. После прекращения воздействия центробежного поля на первую пробирку процесс осаждения в обеих пробирках продолжался 48 ч. В первой пробирке на подложке образовалась пленка сульфида кадмия имеющую однородную структуру с величиной поистой не превышающую 0,1 поры на см . Пористость определялась электрографическим методом.П р и м е р 2. Осуществлялись все те же операции и выдерживались те же условия, что и в примере 1. Ускорение в центробежном поле составляло 1,3 10 д, Образовывалась пленка со свойствами, как и в примере 1, Аналогичный результат достигался и при ускорении 1,8 10 д,П р и м е р 3, При этих же условиях ускорение составляло 6 10 д, Пленка не образовывалась,П р и м е р 4, При тех же исходных условиях ускорение составляло.2 10 д наблюдалось растрескивание пробирки.П р и м е р 5. При оптимально выбранном ускорении центрифугирование продолжалось 50 мин. Пленки образовывались с худшими качествами - пористость составляла более 1 поры на 1 см .ф о рмул а и зоб рете н ия Способ получения пленок сульфида кадмия, включающий синтез из водного раствора, содержащего соль кадмия, аммиак и тиомочевину, и осаждение пленки на подложке сульфида кадмия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества пленки за счет улучшения ее адгезии к подложке, на начальном этапе в течение не менее 60 мин процесс ведут в центробежном поле с величиной ускорения 8 10 - 1,8 10 д,