Способ получения фосфорорганических поли. леров

Номер патента: 181290

Авторы: Гусев, Кузнецов, Семенова, Шур

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик. свидетельстваависимое от 1 С,л. 39 с, 25/О Заявлено 22.1.1962 ( 765895/23с присоединением заявкиМПК С 081УДК 678.745.73(0 Приоритет Опубликова Комитет па делам изобретений и открыт при Совете Министре СССР-. ф:.н:2 Авторыпзобретени рпфИ 1 йа .,."1 усев, Л, С. Семенова и Л. А,В. Кузнецов, В аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСФОРОРГАН ИЧЕСКИХ ПОЛИ, ЛЕРОВИзвестен способ получения фосфорорганических полимеров путем полимеризации непредельных эфиров кислот фосфора в среде инертной жидкости при нагревании в присутствии радикальных катализаторов. Особенность предлагаемого способа заключается в том, что в качестве катализаторов применяют систему четыреххлористый титан - триэтилалюминий, Это позволяет расширить ассортимент эффективных каталитических систем для синтеза огнестойких полимеров.В качестве непредельных эфиров кислоты фосфора могут быть использованы аллиловые эфиры фосфористой кислоты, эфиры винилфосфиновой кислоты, триаллилфосфат, эфиры фосфоруксусной кислоты,После ионной полимеризации этих мономеров образуются порошкообразные продукты. В табл. 1 приведены некоторые свойства полученных полимеров; в табл. 2 в данн о выходе полимеров.Полимеризация проводилась в условиях полимеризации этилена при низком давлении: растворитель н. гептан, молярное соотношение четыреххлористого титана к триэтилалюминию равнялось 1,2: 1, концентрация триэтилалюминия 2 г/л. П р и м е р В трехгорлую колбу емкостью100 лл, снабженную термометром, мешалкой и устройств )м для подачи катализатора и мономера, залавается 75 слтз н. гептана и загру жается амп,ла с 0,2 г четыреххлористого титана. Систела продувается чистым азотом до полного о 1 ескислороживания системы прн выключеннс й мешалке (контроль обескислороживания с помощью метода Мугдана). За тем 1 лил 1 %-ного раствора триэтилалюмнния азотом перекачивается в колбу, включается мешалса, разбивается ампула и образуется темно. коричневый катализаторный комплекс, кото ый выдерживают при 30 С в тече ние 10 вин Затем в колбу подается 5,06 гди-р, р-хло 1 этилового эфира винилфосфиновой кислот по каплям в течение 1 час, Температура п степенно поднимается с 30 до 60 - 65 С 1 час После прекращения дозировки 20 мономера смесь выдерживают при 65 С в течение 1 час Затем в полимеризационную колбу без дост па воздуха заливается 50 смз спирта, подкисленного соляной кислотой, и при 60 - 62 С п зомывают полимер от катализато ра. После промывки содержимое колбы переносится а воронку Шотта, и фильтрат отжимаетс, Осадок на воронке многократно промывается спиртом и сушится до постоянного веса три 50 С в вакуумном шкафу,181290 Таблица 1 Содержание Р, % Свойства полимеров внешний Мономер огиестойкостьнайдено тан вид 13,3 желтоватый порошок13,1 13,2 в бензоле ие горит 13,96 желтый порошок5,94 120 в 1 тетралии,декалин данные об- рабатыва- ются 5,63 ие найденрастворитель не размягчаетсятстралии,декалии 12,9 130 в 1 Вычислено, % Р 13,3.Найдено, а/О Р 13,1, 13,2. Таблица 2 Выход полимера Выход полимера с 1 г катализатора, г Количество мономера, введенного в реакцию,г Мономер(СН.,=СН - СН.,О) Р - О - С - СИСНСН., = СН - СН.,ОР - (О - С - СИ)1 Выход полиди-р, р-хлорэтилового эфира винилфосфиновой кислоты составляет 1,5 г (30% от теоретического).(СН 50)я Р СНя С О СН- - СНо О Предмет изобретения Способ получения фосфорорганических полимеров путем полимеризации непредельных эфиров кислот фосфора в среде инертной жидкости при нагревании в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента катализаторов, в качестве последних применяют систему четыреххло ристый титан - триэтилалюминий.

Смотреть

Заявка

765895

Е. В. Кузнецов, В. И. Гусев, Л. С. Семенова, Л. А. Шур

МПК / Метки

МПК: C08F 130/02, C08F 4/64

Метки: леров, поли, фосфорорганических

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-181290-sposob-polucheniya-fosfororganicheskikh-poli-lerov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фосфорорганических поли. леров</a>

Похожие патенты