Способ фотоэлектроколориметрического определения палладия

(57) Сущна взаипием в кпользусоляной0,4:1:3 идят в пконцент е объединение иКап ность имодейст ислойют сме кисло реакцирисутстрацией Т.В.ВоЕвстропоилзМц Т/"уезг пцМ тся к аналитичеиспользовано при растворах и сплакель, железо, марляется повышеОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ С Изобретение относи ской химии и может быть определении палладия в вах, содержащих хром, ни ганвц, кремний. Целью изобретения ние селективности.Для достижения поставленной цели определение палладия в металлических сплавах, содержащих хром, никель, железо, проводят следующим образом: навеску сплава или легированной стали растворяют в св(еси кислот:муравьиная, азотная, соляная при кипячении, В растворе палладий определяют по реакции с йодистым калием в киСлой среде с образованием окрашенного а красный цвет комплекса, интенсивность окраски которого измеряют на фотозлектроколориметре.Для маскировки мешающих компонентов вводят аскорбиновую кислоту.Отличительными признаками предлагаемого способа являются; иной способ растворения металлических сплавов с применением смеси муравьиной, соляной и .азотной кислот; ОСОБ ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИ ЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛА зобретения:способ основан вии пэлладия с иодистым касреде. Для растворения иссь муравьиной, азотной, т в объемном соотношении ю с иодистым калием прововии аскорбиновой кислоты 1,1 102 М.- увеличена концентрация аскорбиновой кислоты, применяемой в качестве маскирующего реагента;- существенным отличием предлагаемого способа является воэможность определения палладия в присутствии хрома, никеля, железа без предварительного отделения. ГСпособ определения палладия в металлических сплавах состоит в сйедующем: навеску сплава массой 0,2-0,4 г, взятую на Со аналитических весах, помещают в коническую колбу, вместимостью 100 см, и разлагают смесью муравьиной, азотной и соляной кислот в количествах 0,4:1:3 соответственно 00 при кипении. После растворения пробы рас-. СЬ твор переносят в мерную колбу вместимо- ф стью 100 см и доводят до метки водой, фильтруют. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают аликвотный обьем фильтрата в зависимости от содержания палладия, добавляют б см раствора соляной кислоты 11:1), б см 2 -го раствора вскоре биновой кислоты, б см 40-ного раствора йодистого калия, доводят до метки водой. Одновременно проводят контрольный:. опыт, приливая реактивы в той же последовательности, только вместо пробы берут во1803864 Составитель А,КубасовТехред М,Моргентал Корректор М.Андрушенко Редактор А, Иванов Заказ 1055 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Рвушская нвб., 4/5 Производственно-издательский комбинат иПатент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ду. Измеряют оптическую плотность раствора на фотозлектроколориметре при длине волны 40025 нм относительно раствора контрольного опыта.Для построения градуировочного графика используют стандартный раствор палладия массовой концентрации 0,1 кг/см .з Готовят серию растворов сравнения.. В мерные колбы вместимостью 50 см помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смз стандартного раствора палладия, что соответствует О; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг палладиЯ, пРиливают 5 Смз зоазбавленной соляной кислоты (1:1), 2-5 см раствора аскорбиновой кислоты, 5 см раствора йодистого калия, доводят до метки водой; перемешивают.П р и м е р 1, Анализ металлического сплава состава, : 30 никеля, 15 хрома, 0,6 марганца, 0,6 кремния, 0,3 палладия, 0,2 меди и остальное железо.Навеску сплава массой 0,3 г взятую на аналитических весах, помещают в коническую колбу, вместимостью 100 см,уобавляют 7 см азотной кислоты, 7 см серной . кислоты и 7 смз хлорной кислоты и растворяют пробу при нагревании,Проба в данных условиях не растворяется.П р и м е р 2. Проба та же. Навеску сплава массой 0,2-0,4 г, взятую нэ аналитических весах, помещают в коническую колбу, вместимостью 10 смз, смачивают водой, добавляют 2 см муравьиной кислоты, кипятят 2 минуты приливают 15 смз соляной кислоты, 5 см азотной кислоты и растворяют пробу при нагревании втечение 30-40 минут, затем раствор переносят в мерную колбу 100 см и доводят до метки водой, фильтозуют. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают аликвотный обьем фильтрата с содержанием паллэдия не более 0,5 мг, прибавляют 5 см раствора соляной кислоты, 2 см 1-ного раствора вскорбиновойкиссотиДконцвнтрвнии врос. творе 2,3-10 з М), 5 см раствора йодистого калия, доводят до метки водой, перемешивают. Параллельно готовят контрольный раствор А на окраску раствора пробы с тем же количеством пробы и реактивов, кроме йодистого калия. Оптическую плотность растворов измеряют нэ фотоэлектроколориметре при длине волны (400+5) нм относительно контрольного раствора Б, которыйготовят в тем же условиях и с тем же коли 5 чеством реактивов, где вместо пробы берутводу, Из оптической плотности анализируемого раствора вычитают оптическую плотность контрольного раствора А и далеепроводят расчет с помощью градуированно 10 го графика,В обРазце найдено 0,637 р палладиЯ,Способом с использованием диметилглиоксима найдено 0,27.П р и м е р 3. Проба та же. Порядок15 выполнения анализа аналогичен примеру 2,кроме того, что аскорбиновой кислоты добавляют 5 см 2-ного раствора (концентзрация в растворе 1,1 10М).В образце найдено 0,3 палладия. Спо 20 сабом с использованием диметилглиоксиманайдено 0,27 Я палладия.Диапазон определяемых концентраций0,1 - 1,0.Стандартное отклонение результатов25 параллельных определений 0,03.Пределы допускаемого абсолютногозначения погрешности результата анализапри доверительной вероятности 0,95 равны. й 004,30 Допустимое расхождение результатовдвух параллельных определений не должно,превышать 0,08. Продолжительность анализа при двух параллельных определенияхс учетом разложения пробы 1,5 ч, (Продол 35 жительность анализа иэ раствора при двухпараллельных определениях 15 мин),Формула изобретения Способ Фотозлектроколориметрического 40 определения палладия, включающий растворение пробы в смеси кислот, содержащей азотную кислоту и последующее приведение в контакт с иодистым калием в присутствии аскорбиновой кислоты, отл и ч а ю щ и й с я 45 тем, что, с целью повышения селективностианализа, растворяющая смесь содержит муравьиную и соляную кислоты, причем объЪмное соотношение муравьиной, азотной и соляной кислот в смеси составляет 0,4:1,3, а 50 концентрация аскорбиновой кислоты составляет 1,1 10 М.