Способ определения протеина в воздушно-сухих смесях

)5 0 01 й 3302 30 Е яйственный инсева ия ЦИНАО по ра- ФРАПИД, М. ИЯ ПРОТЕИНА ВЯХмопроизводствеения протеина в но-сухой смеси С в течение 4 ч и мнатной темпе- в течение 0,5 ч.т величину взатного поля со 1 щгде Г - резонанснасмеси;ас - резонанснсмесью после нагревв - масса навескМассовую долюпо разности Л 1 - ЙНа фиг.1 предста частота контура б я частота контурадо 100 - 105 С; и, г.протеина яют елена одна из предства для реализаба; на фиг,2 - граы Л 1 да от сода фиг.3 - график изо оси Х,ит из генератора 1ючен колебаткатушки ин гаемых схем устрой предлагаемого спосо зависимости величин жания протеина, ; н нения температуры и Устройство состо входную цепь которо ных контур, состоящ, во ель- дукго вкл ий из ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(57) Использование: в коСущность: способ опреде Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для экспресс-анализа всех воздушно-сухих смесей, качество которых оценивается по содержанию протеина,Целью изобретения является сокращение времени одного анализа при определении протеина в воздушно-сухих смесях,Поставленная цель достигается тем, что навеску воздушно-сухой смеси помещают в электромагнитное поле и измеряют величину взаимодействия электромагнитного поля со смесью путем измерения разности резонансной частоты колебательного контура без смеси и со смесью в режиме автоколебаний. Эту разность относят к произведению частоты без навески на массу навески.д т то с (1) зонансная частота контура б резонансная частота контура своздушно-сухом состоянии;асса навески, г. воздушно-сухих смесях, включающий помещение исследуемой смеси в электромагнитное поле, измерение величины взаимодействия электромагнитного поля со смесью и последующий анализ содержания протеина в смеси, причем исследуемую смесь подвергают термообработке при 100 - 105 оС в течение 4 ч и выдержке в течение 30 мин до комнатной температуры без доступа воздуха, а измерение проводят путем определения разности величин взаимодействия электромагнитного поля со смесью в воздушно-сухом состоянии и обработанной исследуемой смеси по формулам, 3 ил., 4 табл. Затем навеску воздуш выдерживают при 100 - 105 доводят до остывания до ко ратуры беэ доступа воздуха После этого снова измеряю имодействия электромагн смесью,астивности 2, внутри которой расположенакапсула 3 и конденсатор 4. Выход генератора соединен с частотомером 5.Способ осуществляется следующим образом, 5Измеряют резонансную частоту контура без образца, Затем берут навеску образца воздушно-сухой смеси массой 3 г ипомещают ее в капсулу 3, и, затем все вместе - в катушку индуктивности 2. С помощью 10частотомера 5 измеряют резонансную частоту колебательного контура и рассчитывают Ь 1 . После этого навеску смесиподвергают воздействию температурой100-105 С в течение 4 ч и доводят до остывания до комнатной температуры без доступа воздуха, например в эксинаторе, втечение 0,5 ч и измеряют резонансную частоту контура без образца. Затем навескупомещают в капсулу и снова измеряют резонансную частоту и рассчитывают величину Лр . Массовую долю протеина ивоздушно-сухой смеси определяют по разности Ь 1 йП р и м е р 1, Навеску воздушно-сухойсмеси кормовой свеклы массой 3 г помещают в электромагнитное поле частотой порядка 5 МГц. Величина Л 1 =101,2410 1/г,Затем эту навеску нагревают при 100 - 105 Св течение 4 ч с последующим остыванием вэксикаторе до комнатной температуры в течение 0,5 ч, Величина да= 98-65 10 1/г.Ь 1- да=2,59101/гЭто соответствует массовой доли проте, ина 4,81.П р и м е р 2, Навеску воздушно-сухойсмеси сена массой 3 г помещают в электромагнитное поле. Величина Ь 1= 120,96 ф 101/г. Затем навеску нагревают в течение 4 чпри 100-105 С с последующим остываниемв эксикаторе до комнатной температуры втечение 0,5 ч. Величина да = 111,02 10 1/г,Л 1- А=9,94 ф 10 1/г,Это соответствует массовой доли протеина 8,56 О,П р и м е р 3, Навеску воздушно-сухойсмеси кукурузного силоса массой 3 г помещают в элетромагнитное поле, ВеличинаЛ 1 = 112,68 10 1/г. Затем навеску нагревают в течение 4 ч при 100-105 ОС с последующим остыванием в эксикаторе докомнатной температуры в течение 0,5 ч. Величина й = 100,57 10 6 1/г,Л 1 - Л= 12,1110 1/г 55Это соответствует массовой доли протеина 10.31.П р и м е р 4, Навеску воздушно-сухойкормовой смеси для крупного рогатого скота массой 3 г помещают в электромагнитное поле. Величина Ь 1 = 12,74110 1/г. Затемнавеску нагревают с последующим остыванием как в ранее рассмотренных примерах.Величина Й = 110, 53 ф 10Л 1 - Й 14,2110 1/г,Это соответствует массовой доли протеина12,38.П р и м е р 5, Навеску воздушно-сухойсмеси сенажа массой 3 г помещают в электромагнитное поле, Величина Ь 1 ". 123,65 101/г. После тепловой обработки и остываниякак в предыдущих пределах,Й =.104,8110 1/гЬ 1- Й= 18,84106Это соответствует массовой доли протеина 19,69.Результаты приведенных примеров представлены на Фиг.2,Точность определения массовой доли протеина рассчитывалась дисперсионным методом согласно методическим указаниям Госстандарта МИ 23-74 "Методика экспертизы нормативов точности в проектах стандартов на сырье и материалы и на методы испытания их химического состава и физико-химических свойств", Полная относительная ошибкая =9+а, (3) где О - величина систематической ошибки, определяемой классом точности применяемых приборов для измерения частоты. В качестве данного прибора использовался частотомер ЧЗи аналитические весы, В соответствии с паспортными данными этих приборов О 0,27. а - случайная относительная ошибкаа=ЕЗд,г (4) Для доверительной вероятности Р = 0,975, Е " 1,96Ядг - относительное среднеквадратичное отклоненией - , (5)Аь 0(Р 1 и) Йгде б - значение допустимых расхождений между наиболее отличающимися данными в ряду параллельных определений Ь и Ь;,и - число параллельных определений; Ар - среднеарифметическое значениесреды и параллельных определений 1 Для 1 доверительной вероятности Р - 0,95 0(Р и) 2,77Для расчета случайной относительнойошибки были проведены измерения в трехкратной повторности, Каждая повторность измерялась 5 раз. Таким образом было проведено 15 параллельных определений. Реэ ультаты расчета относительной ошибки из материала, Свободная влага удаляетсядля каждой экспериментальной точки фиг.2 при нагреве до 60 - 65 С, а связанная - припредставлены в табл.1. нагреве 100 - 105 С в течение 4 ч. ТретьяВ табл,2 дан расчет необходимого вре- составляющая, как было экспериментальномвнидля проведения одногоанализа. 5 доказано методом ЯМР (ядерный магнитВремя, необходимое для тепловой об- ный резонанс) не удаляется никакими внешра отки,при - 5 С в течение 4 ч с по- ними воздействиями, Причем количествосл дующим остыванием в эксикаторе до этой влаги пропорционально содержаниюкознатной температуры в течение 0,5 ч сни- белка или протеина,жает производителыЖсть и увеличивает 10 Таким образом, нагревая исходную возвремя одного анализа. Проведем расчет душно-сухую смесь до 100-105 С и выдерврвмениодногоанализасучетом последне- живая ее в течение 4 ч, удаляют всюго и данных табл.2. Предположим, что в теп- связанную влагу и остается только влага,40 об ало ую камеру одновременно загружаются связанная с белковыми молекулами. Пр эцов. Таким образом, непосредст личеству этой влаги судят о содержаниивенно для анализа остается следующее вре- протеина, а содержание влаги определяютмя, исходя иэ восьмичасового рабочего дня заявленным способом.8 ч - 45 ч=35 ч=210 ми-- 0 м н = 12600 с. Обоснование необходимости технолоЗа это время можно провести следующее гического приема - остывание без доступаколичество анализов, исходя из данных 20 воздуха в эксикаторе до комнатной температуры в течение 0,5 ч.й = =3701260034После тепловой обработки 100 - 105 С втечение 4 ч образец должен остыть передизмерениями до комнатной температуры,Таким образом, производительность спосо Остывание образца может проходить в еса Порядка 7 анализов за восьмичасовой тественных условиях окружар д нь. ремя одного анализа с уче- имеющей в различное время различную ветом тепловой обработки составит8 3600личину относительной влажности, которая= 77,8 с,370является естественно-метериологической иОб30 не поддается регулированию, Образец приобоснования необходимости темпера- остывании из окружакружающеи среды возьметтурного режима 100-105 С в течение 4 чо всех способах анализа вещества на выше, не поддается регулированию. Такимсодержание протеина, например, химиче- образом, при повторении измерений черезский, спект оскопический ир, спольэуется 35 час, сутки и т.д. возможна другая влажностьвоздушно-сухая смесь, т.е, смесь, получен- а следовательно, идругиепараметры, изменая при нагреве исходного вещества до 60 - ренные предлагаемым способом. Соэ ают 65 С в течение и омеж ка вр утка времени, когда ся условия неповторяемости результатовот- о ом. оэдаюту на одних и тех же образцах.разность масс между последующими нагре- опыта к опыту ар и м е р, ыли проведены измерениявами не составляет менее 1. В заявляе П р и м е р, Были ипосо ом на воздушно-сухихмом способе исходным компонентом также предлагаемым спо бницы при значениях влажноявляется воздушно-сухая смесь. Теоретиче- образцах пшени ы 3ские и экспериментальные исследования сти окружающей среды: д= 72, д = 76 фсодержания влаги в биологических матери-. и дз=80 ф . Содержание протеина - 15,94 ,алах, например, в кормах (Секанов Ю,П, 45 Результаты представлены в табл,З.Влагометрия сельскохозяйственных мате- Таим об а омриалов. МАгропром 1985)аким образом, из экспериментальныхют уСтановить, что веиздат, позволя- ез льтатов ир у , редставленных в табл.З, видн ть, что весь пул влаги можно но, что остывание об аз овраэдвлить на три составляющих:ние о разцов до комнатной1,.Свободная влага, то есть влага, свя ной ее отнтемпературы в окружающей с е е и и азайная с материа фриалом физико-механически, свя- ной ее относительной влажности приводитк значительным разбросам результатов из-игроскопическая влага - влага, свя- исключения мого нежелательного явленияом химически и изико- . предлагается проводить остывание образлага, связанная только с белковыми воз ха, Р55 цов до комнатной температуры без доступамолекулами вещест,ще тва, то есть с протеином. до 20 С и ововоздуха, асчет времени остывания от 105Различные виды те мдо проводится ниже на основании реной обработки позволя ттермической, вакуум- щения авнеур нения теплопроводности дляволяют установить, что плоского случая.первые две составляющие можно удалить1803865 12 Таблица 2 В емяопе а ии,с Опе а ия 7 10 10 Итого: 34 Табл ицаЗ Таблица 4 Измерение частоты колебательного контура без навески, загрузка воздушно-сухой смеси в капсулу и измерение частоты колебательного контура с навескойИзмерение частоты колебательного контура без навески, загрузка образца после тепловой обработки и измерениеего резонансной частотыРасчет величины Ь 1 и Й и их разностиОпределение содержания протеина по калибровочному гра- фику1803865 Х,дакто Заказ 10558 НИИП Составитель В.ДротиковТехред М.Моргентал Корректор А,Мотал Тираж Подписноерственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 одственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101