Способ определения аскорбиновой кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1797049 91,Э 3 ГОСУДАРСТВЕ ННОВЕДОМСТВО СС, Федотов, В.С.Я ши анализ веществ,62, с.507-514. ство СССР /78,1984.ЛЕНИЯ АСКОРБИного способа опислоты являются определения асПИСАНИЕ ИЗО АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ(71) Всесоюзный научноинститут биологического(54) СПОСОБ ОПРЕДЕНОВОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к области аналитической химии, в частности, к способам определения аскорбиновой кислоты с использованием индикаторной бумаги (ИБ), и может быть применено в химико-фармацевтических производствах витамина С,Известен способ приготовления индикаторной бумаги для определения аскорбиновой кислоты. Индикаторную бумагу готовят путем обработки фильтровальной бумаги химическим реагентом - смесью, полученной при обработке раствора сульфата или хлорида меди растворами ЙНз или тринатрийцитрата и нитропруссида натрия. Затем бумагу высушивают и разрезают на полоски. Хранят приготовленные ИБ в плотно закрытых картонных коробках. Определение ведут смачиванием ИБ исследуемым раствором. Возникновение ржаво-бурой окраски свидетельствует о наличии аскорбиновой кислоты,Недостатками известределения аскорбиновой книзкая чувствительность 51)5 6 01 й 30(90, 33/15(57) Использование: в аналитической химии и может быть применено в химико-фармацевтических производствах витамина С.Сущность изобретения: хроматографическую бумагу обрабатывают химическим реагентом, в состав которого входит смесь 0,10-ного водного раствора хлористого кадмия, при этом индикаторную бумагу перед использованием увлажняют смачивающим раствором содержащим 0,470 натрия тетраборнокислого и 0,17; едкого натра и производят анализ жидкой или твердой пробы непосредственно на исследуемом объекте,корбиновой кислоты, поскольку для пропит-Я ки ИБ используют растворы сульфата или хлорида меди и растворы ИНЗ или тринитритцитрата и нитропруссида натрия, Кроме того, ИБ имеет грязно-зеленый цвет, что затрудняет оценку аналитического эффекта (наличие ржаво-буровй окраски) при малых - ф концентрациях аскорбиновой кислоты в анализируемых растворах, Можно анализировать только жидкую пробу.Целью изобретения является повышение чувствительности определения и упро- .р щения способа.Поставленная цель достигается тем, что в способе определения аскорбиновой кислоты путем нанесения анализируемой пробы на бумагу, обработанную химическим а реагентом с образованием окрашенного соединения, в качестве химического реагента используют смесь: 0,17 ь-ного водного раствора метилтиаэолилтетразолия бромистого и 1;4-ного водного раствора хлористого кадмия и их объемном соотношении 1:1, перед нанесением анализируемой пробы пол1797049 Далее готовят смачивающий реактив, который представляет собой 40%-ный раствор этилового спирта, содержащий 0,49% натрия тетраборнокислого и 0,170 натра едкого, который обеспечивает необходимый для прохождения реакции рН, равный 10,На полосу индикаторной бумаги наносят каплю смачивающего реактива и 0,005 мл исследуемой пробы. По появившейся синей окраске на белом фоне ИБ судят о наличии в анализируемой пробе аскорбиновой 40 Формула изобретения Способ определения аскорбиновой кислоты путем нанесения анализируемой пробы на бумагу, обработанную химическим реагентом с образованием окрашенного соединения, отл и ча ющ ийс ятем, что, с целью повышения чувствительности определения и упрощения способа, в качестве химического реагента используют смесь 0,1 %-ного водного раствора метилтиазолилтетразолия бромистого и 10 -ного вод- ного раствора хлористого кадмия при их объемном соотношении 1;1, перед нанесением анализируемой пробы полученную индикаторную бумагу смачивают водным или 40%-ным водно-спиртовым раствором, содержащим 0,49% натрия тетраборнокислого и 0,170 едкого натра,45 50 Составитель И.ГагаринаТехред М,Моргентал Корректор М,Максимишинец Редактор Заказ 630 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, ужгород, ул.Гагарина, 101 ученную индикаторную бумагу смачивают водным или 40%-ным водно-спиртовым раствором, содержащим 0,490 натрия тетраборнокислого и 0,17 едкого натра,П р и м е р 1. Исходные листы хроматографической бумаги нарезают лентамьгразмером(800 +) х(65 ) мм, Готовят пропиточный реактив, который представляет собой смесь 0,1%-ного раствора метилтиазолилтетразоля бромистого в этиловом спирте и 10 -ного водного раствора хлористого кадмия в соотношении 1:1 (по объему), Наливают его в стеклянную ванну в необходимом количестве и пропускают через раствор ленты хроматогрэфической бумаги со скоростью, обеспечивающей равномерную пропитку, Влажные ленты пропитанной хромэтографической бумаги развешивают в затемненном вытяжном шкафу и сушат при комнатной температуре. Сухие ленты пропитанной хроматографической бумаги нарезают полосками размером (65 +2) х (ТО .+0,2) мм и изготовленную индикаторную бумагу упаковывают по 10 штук в пакеты из черной полиэтиленовой пленки. 10 15 20 25 30 35 кислоты. Окраска развивается при содержании аскорбиновой кислоты в анализируемой пробе не менее 0,01%.Для количественного определения аскорбиновой кислоты в анализируемой пробеизмеряют процент отражения окрашенногопятна при длине волны 660 нм на спектрофо-.тометре Ярешко, выставляя прибор на100% отражения по индикаторной бумаге,которая была увлажнена смачивающим реактивом, но без нанесения раствора исследуемой пробы, содержащей аскорбиновуюкислоту,Концентрацию аскорбиновой кислоты врастворе определяют по калибровочномуграфику, построенному по стандартнымрастворам аскорбиновой кислоты,П р и м е р 2, Индикаторную бумагу исмачивающий реактив готовят как описанов примере 1, Полоску индикаторной бумаги,увлажненную каплей смачивания реактива,прикладывают к сухой пробе, содержащейаскорбиновую кислоту и по появившейся характерной окраске судят о наличии аскорбиновой кислоты в анализируемой пробе.Окраска развивается при содержании аскорбиновой кислоты в анализируемой пробе не менее 1 х 10 мг.-4Способ прост, экспрессен, позволяетопределять аскорбиновую кислоту как вжидкой так и сухой пробе, кэк качественнотак и количественно. Чувствительность способа в 5-6 рээ по сравнению с известными,за счет использования для пропитки ИБ реагентов более чувствительных к аскорбиновой кислоте, Способ может выполняться какв стационарных, так и в полевых условиях.