Способ получения пятилитиевого алюмината

(51) 5 С АН ИДЕТЕЛ ЬСТВУ К АВТОРСК 2(21) 484.1 1 (22) 09.04 (46) 15.12. (72) В.П,Т В.К. Кул иф (56) Автор М 162228 неоргать: гид 2 А 320 з ия при бл бласти проинений лильзовано, ве металлиГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР О/2602, Бюл. %46расов, Ю,Д,Тябин, Н,А,Гетьмев и И.А.Ватулинкое свидетельство СССР, кл. С 01 Р 7/04, 1989,Изобретение относится к оизводства неорганических соедтия и может быть испопреимущественно, в производстческого лития.-.;. Наиболее близким является способ получения пятилитиевого алюмината, включающий спекание гидроксидиалюмината лития (ГДАЛ) карбонатом лития при 650-9000 С в вакууме при остаточном давлении в зоне спекания не более 10 мм рт.ст. (1).Недостатком способа является использование вакуума при разложении гидрадиалюмината лития, т.к. происходит выделение большого количества гидратной влаги, что приводит к быстрому выходу из строя вакуумного оборудования, что усложняет прочесс,Цель изобретения - упрощение процесса,Согласно изобретению, спекание ГДАЛ и 02 СОз проводят на воздухе при 600-900 С в течение 24-30 минут, а в качестве исходного материала берут гидродиалюминат лития состава1202 А 20 з10,95 Н 20.Синтезируемое этим способом вещество является наиболее богатым по литию алюминатным соединением, соотношение 020:А 20 з максимально составляет 5:1. Получение его на воздухе стало возможным в результате использования активной формы(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИЛ ВОГО АЛЮМИНАТА(57) Использование: к производству нических соединений лития. Сущнос роалюминат лития состава 020 10,95 Н 20 спекают с карбонатом лит 600-900 С в течение 24 - 30 мин. 1 та исходного гидродиалюмината лития, Былообнаружено, что в процессе хранения навоздухе ГДАЛ поглощает атмосферный диоксид углерода, образуя малоактивную форму.Оптимальным составом гидродиалюминатаявляется соединение, отвечающее формуле020 з2 А 20 з 10,95 Н 20Использование активной формы ГДАЛапозволяет синтезировать пятилитиевыйалюминат на воздухе втечение 24 минут, чтов 3 раза сокращает время синтеза по сравнению со способом-прототипом,Синтез пятилитиевого алюмината проводят в температурном диапазоне 600 -900 С. При температурах ниже 600 Сскорость взаимодействия резко снижается,выход ОБА 104 падает до 50%. При проведении синтеза при температурах выше 900 Спроисходит расплавление 02 СОз, что приводит к снижению реакционного объема иснижению выхода ОБА 04 до 40%, Наиболееоптимальным температурным диапазономявляется 600 - 900 С,П р и м е р 1. Исходный гидродиалюминат лития, отвечающий составу 020 2 А 120 уг 10,95 Н 20, смешивают с карбонатом литияв стехиометрическом количестве. Полученную смесь перемешивают в барабанномсмесителе в течение 10 - 15 минут и затембрикетируют на прессе в брикеты-цилиндрыдиаметром 16 мм и высотой 10 мм. Брикеты1781172 Условия и ове ения синтеза Содержание ЛА 04 в конечном продукте, % Исходная шихта температура, С время,мин 25 30 25 25 24 25 25 20 2520 2 А 20 э 10,95 Н 20+ 2 СОэ20 2 А 20 э 10,95 Н 20+.2 СОэ -20 2 А 20 эф 10,95 Н 20+-2 СОэ202 А 20 э 10,95 Н 20+.2 СОэ20 2 А 20 э 10,95 Н 20+1 2 СОэ20 2 А 20 э 10,95 Н 20+1 2 СОэ .20 2 А 20 э 10,95 Н 20+ г СОэ20 2 АЬОэ 10,95 Н 20+1 2 СОэ Ь 20 2 А 20 эС 02 9 Н 20+1 2 СО 800 800 600 900 800 500 950 800 800 90 90 80 85 85 40 30 55 15 Составитель Н,ЦеликоваТехред М,Моргентал Корректор Т;Палий Редактор.Ф lЗаказ 4249 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 загружают в алундовый тигель, а затем в дит к резкрму уменьшению выхода пятили-.муфельную печь. Синтез пятилитиевого тиевого алюмината, так при температуре алюмината ведут при 800 С. Подъем темпе-синтеза 500 С выход составляет 40, Подъем ратуры до 800 С осуществляют со скоро- температуры синтеза до 900 С незначитель= стью 50 С/мин. После выхода на 5 но изменяет выходА 04(85%), последую-.температурный режим печи реакционную щее увеличение температуры приводит к смесь выдерживают при температуре 800 С снижению выхода до 30%. В таблице приве- в течение 25 минут, Затем нагреватель от- дены данные по выходу продукта.ключаЮт и доводят температуру в реакцион- При изменении химического состава исной зоне печи до комнатной. Как 10 ходногохидродиалюмината, например20 ф показывает последующий рентгеновский к 2 А 120 эфСОгф 9 НО,выходвАОтакже резко анализ контрольных образцов основной снижается до 15%. Уменьшение времени криствллофазой является Я - БАОа, ее со- синтеза пятилитиевогоалюминатадо 20 мидержание в образце 90% нут приводит к снижению выхода целевогоНиже в табл. 1, представлен этот, а так продукта до 55%. Рентгеноструктурные исже другие примеры получения ф- ьА 04 при следования продуктов синтеза обнаруживадругих параметрах предлагаемого способа. ют исходные непрореагировавшиеПредлагаемый способ сйнтеэа пятили- реагенты,тиевого алюмината позволяет достигать до- Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я статочно высокого выхода целевого 20 Способ получения пятилитиевого алюпродукта. В случае спекания гидродиалщ мината, включающий спекание карбоната , минута литйя, отвечающего составу. -2 О х . лития и гидродиалюмината лития при тем- " х 2 АОэ 10,95 Н 20,скарбонатом литияна воз- . пературе 600 - 900 С, о т л и ч а ю щи й с ядухе при,температуре 800 С выходБА 04 .тем, что, с целью упрощения способа, спесоставляет 90%. При снижении температу кание ведут на воздухе в течение 24-30 мин ры до 600 С выход уменьшается до 80%, и гидродиалюминат лития берут состава дальнейшее снижение температуры приво-202 А 20 э10,95 Н 20.