Способ приготовления состава для определения формальдегида в воздухе

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 21 78 504 С т РЕТЕНИЯ АНИ ЬСТ К АВТОРСКОМ У 8Н.ПеКаграманян,.Рябов8,8)РгйЕгойгсЬеп -1976 8. 100.ельство СССРЯ 21/02, 1973. А ОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СОС ЕЛЕ НИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА(57) Изческойлению со при тност имии в ч тава дляия фор может мальбыть здухе, кот дегидаиспольз 5 т,абл. ан в санитарно-химиче ОСУДАРСТНЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) 1.е 1 сЬпдйз К,ТазсЬепЬисЬ, 1.цЬес 1 сАвторское свидетВ 514232, кл. С 01 етение относится к аналитиконтроле объектов окружающей среды.Для повышения чувствительности и точности определения формальдегида нафтол обрабатывают последовательноконцентрированными Н ЯО 4 и НС 1 приобъемном соотношении 1:1 с последующим добавлением силикагеля, Процессведут при следующем соотношении компонентов, мас.7: Р-нафтол 0,3-0;4;Н Б 04 27,05-28,15; НС 1 17,49-18,23,силикагель - остальное. Обработанныйсиликагель сушат на воздухе в течение2 ч. Использование данного составаувеличивает длину окрашенного слоя виндикаторной трубке и интенсивностьокраски, что приводит к повышениючувствительности с 0,8 до 0,20 мг/ми точности определения формальдетида. ЩТаблица 1 Массовая доля формальдегида в воздухе, определеннаялабораторным методом, мг/м Длина окрашенного слоя индикаторной трубкипри объеме протянутого воздуха1000 мл, мм 0,20 0,41 0,54 0,65 0,80 1,04 10 13 2,0 13 Таблица 2 Примечание Длина окрашенного столба,мм Характерокрашивания Концентрацияформальдегида,мг/м 0,5 45,63 0,21 Окраска развивается Слабооранжевая 45,61 0,26 0,5 Очень медленно Слабооранжевая Изобретение относится к аналитической химии, в частности к санитарно-химическому контролю объектов окружающей среды, и предназначено для приготовления состава для экспрессного определения малых количеств формальдегида в воздухе.Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения. 1 ОЬ р и м е р 1. Навеску 0,144 г -нафтола заливают 6 мл концентрированной серной:кислоты (Н БО), выдерживают 2 мин (до полного растворения навески), приливают 6 мл концент рированной соляной кислоты (НС 1). По окончанию бурного газовыделения, через 1 мин высыпают в полученный раствор навеску 21 г силикагеля. Интенсивно встряхивают для равномерной об-работки поверхности силикагеля реактивным раствором.Обработанный силикагель сушат на воздухе в течение 2 ч.Полученный индикаторный порошок имеет следующий состав, мас.7:(Н, ЯОд и НС 1) 45,6Силикагель 54,0Стеклянную трубку длиной 100 мл и диаметром 5 мм, запаянную с одного конца, снаряжают индикаторным порошком. Для этого в нее, вставив предварительно тампон из стекло 1 кани, насы пают слой индикаторйого порошка длиной 50 мм, затем слой 10 мм чистого стеклянного порошка и закрывают тампоном из стеклоткани.Запаянный конец готовой трубки обламывают, вставляют в гнездо мехового аспиратора ЛМи с его помощью протягивают через индикаторную трубку Состав индикаторногопорошка, мас 7(Н,БО+НС 1) 90 21000 мл испытуемого воздуха со скоростью 150 - 200 л/мин. Массовую долю формальдегида в воздухе определяют визуально по длине окрашенного слоя индикаторного порошка путем сравнения со стандартной шкалой,В табл. 1 приведены данные зависимости длины окрашенного слоя индикаторной трубки от массовой доли формальдегида в воздухе (пределы измерения 0,2 - 1,5 мг/м). В табл.2 приведены данные зависимости длины окрашенного слоя индикаторного порошка и интенсивности окраски от различных концентраций-нафтола в смеси кислдт (НБО, уд. вес 1,84 и НС 1, уд. вес 1, 19) .-Нафтол Оранжевая Окраска раз- вивается 0,30 0,5 45,59 0,37 0,5 Быстро То же 0,40 0,5 То же 0,46 0,5 Слабооранжевая 45,49 0,51 0,5 Слабо оранжеваяПроба П р и м е ч а н и е: Во всех составах силикагель остальное. В табл.З представлена зависимость ти окраски индикаторного порошка от длины окрашенного слоя и интенсивнос- количества серной и соляной кислот,30ТаблиааЗ еиа развхтиа ок 1ки х четкостиниц окраеенного Соотнлие килот Н и НС 1 Соллн кисло нас,ство реактивног раствора тво с лнкагелсите 4 Яркзевал тса иед 9 юа)окрааааао, 18 Розовато- белаа 5,76 16,70 1:1 То зе до ОО То з О,5 26,68 7,25 11 43 О 5 2705 17 49 1 1 44 90 51 О Бледнорозова а Ьм"юа, гр четкиХарактерокрашивания краскаиликагелосле взаннодействилформанаегндом Развивав денно (7 граница го слов раТо ае Развиваетс Развиваетсл бистро (2-3 юа),граница слоечеткие. Развнваетса бистро (2-3 юл) граниа слов четкие,То ае1293590 Продолжение табл.3 Време развития ок-раски и четкостиграниц окравеняого Количество реСоотновевие кислот Н 104я НС 1 нообъент расла снкагеля на яялотс. расланликагеля сле взанодействня форналв- гидон о ся агел краолост Выффвея- ного кгивяог твора 6,52 18,44 1; Развивается недленяо (8-10 еогн), границы слоя разутые. Ярко-оранзевая 92 оная Развивается медленно (10" 15 мнв) границы слоя разюпъе. 116 Интеясив но розоваяанаевая 44 19,04 1: должение табл.4 держани кентов,мас.ч Способ сосмесью кисл стныйоб 25Характер окраски инди- каторного л Характери- Сод стика е компоненто я с жел Нижний звестный Способ с пределизмерения,мг/мз 0 спо смесью кислот 0,20 65 ктивный 31-.35 5-45,раствор содержа в инди- точ-нафт 0,3-0,4 3 45 7,49 П р в и е ч а н я е; -Нафтол во всел составал 0,56. В табл ная харак известног става для малых коли духе. 4 представлена сравнительеристика описываемого и способов приготовления со экспрессного определения честв формальдегида в возБледно- Оранжевый Селективность обоих спосо ов одинакова, Использованием данного спосо ба приготовления индикаторного ка достигается повышение чувст ь ности определения формальдегида четыре раза, Усилением окраски каторного порошка увеличивается ность метода в данном способе.В табл.5 приведены результаты определения формальдегида в воздухе из вестным составом и составом со смесью кислот.1293590 Таблица 5 Анализ искусственных смесей Нет Нет Нет Не обна,0 0,25 25,0ружено 0,20 100,0 0,30 6,2 То же 0,32 То же То же То же 0,45 30,0 13,5 Следы 0,52 7,9 0,80 37,0 0,5 0,81 1,30 15,4 22,0 0,90 1,10 Анализ атмосферы карьеров 11,0 0,90 0,07 0,002 0,05 0,005 0,02 0,008 10,9 Нет 1,01 Нет Нет Нет Нет 2,0 14,0 9,0 2,5 Нет 2,3 Анализ выхлопных газов 24,2 3,66 9,4 3,0 2,5 0,07 0,012О,02 0,010,05 0,008 3,31 1,00 10,8 0,82 2,54 8,7 0,92 6,45 0,70 23,1 0,5 7,7 0,65 да. 0,3-0,427,05-28,1517,49-18, 23Остальное. Таким образом, введением в состав 45 индикаторного реактива соляной кислоты достигается значительное увеличение длины окрашенного слоя, интенсивности окраски, что приводит к повышению чувствительности с 0,8 до 50 0,20 мг/мз (в данном способе) и точности определения формальдеги-. Формула изобретения Способ приготовления состава дляопределения формальдегида в воздухе,включающий обработку силикагеля с использованием-нафтола и серной кислоты, и сушку его, о т л и ч а ю. - щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения,-нафтол обрабатывают последовательно концентрированными серной кислотой и соляной кислотой при объемном соотношении кислот 1:1, в полученную смесь вводят силикагель и процесс ведут при следующем соотношении компонентов, мас.7.: