Электролит для струйного полирования

.Я 2 5)5 С 2 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР ИТЕТКРЫТИЯМ И Т ИДЕТЕЛ ЬСТ ТОРСКО образцов лектронретения: ая кисло- тиловый ание: полирование и его сплавов для пии. Сущность изо держит, мас. %: серн рная кислота 2 - 4; ное. 1 табл. м соотн этиловым спиртошении компоненСерная кислоЭтиловыи сп при сл в, мас. При применение этого электролита площадь зоны, прозрачной для ускоренныхэлектронов, недостаточна для получения необходимого количества информации с одного образца и для получения статистическидостоверной и достаточной информациитребуется изготовление большого количества образцов,Цель изобретения - увеличение площади, прозрачной для электронов,Поставленная цель достигается тем, чтоэлектролит для струйного электролитического полирования образцов электронноймикроскопии из молибдена и его сплавов,включающий серную кислоту и этиловыйспирт, дополнительно содержит борную ерная кислотаетиловый спирт тролитао веще няемыи для ол заменен те САНИЕ ИЗОБ(56) Хирш П, и др, Электронная микроскопиятонких кристаллов, М.: Мир, 1968, с. 17,Практические методы в электронноймикроскопии /Под ред, Одри М. Глоэра. Л,:Машиностроение, 1980, с, 95,Изобретение относится к электролитической обработке металлов, а именно к электролитам для струйной электролитической полировки молибдена и его сплавов, и может быть использовано для приготовления образцов к просвечивающей электронной микроскопии.Известен электролит для струйной электролитической полировки молибдена и его сплавов, содержащий серную кислоту и метанол при следующем соотношении компонентов, мас. %: Недостатком известного эл ляется содержание в нем ядови ва. Известен электролит, приме х же целей, в котором метан(54) ЭЛЕКТРО ИРОВАНИЯ (57) Использов из молибдена ной микроско электролит со та 10 - 23, бо спирт - осталь ИТ ДЛЯ СТРУЙНОГО ПОЛ1730215 10 - 232 - 4 5 Остальное Серная кислота Борная кислота Этиловый спирт Формула изобретения Составитель М,Касымоведактор Л.Веселовская Техред М.Моргентал Корректор Н,Корол аказ 1492 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 кислоту при следующем соотношении компонентов,мас, ,: При струйной полировке молибдена и его сплавов в предлагаемом электролите площадь зоны, прозрачной для электронов, 10 значительно больше, чем при полировке в известном электролите.П р и м е р . Были подготовлены девять растворов ингредиентов (см, таблицу), пять из которых показали 15 оптимальные результаты, Растворы готовили путем вливания концентрированной серной кислоты ( р = 1,81 г/смз) в этиловый спирт, затем эту смесь подогревали до 50 - б 0 С, после чего в ней растворяли 20 необходимое количество порошкообразной борной кислоты. Полученный раствор выдерживали 24 ч при комнатной температуре. Если количество борной кислоты превышало значение, соответствующее для 25 составов 5 - 9, то наблюдалось выпадение осадка, это служило критерием для оценки степени насыщения полученного раствора борной кислотой,Полученные составы были использова ны для струйного электролитического полирования дисковых образцов технически чистого молибдена марки Мг и сплава молибдена с рением МР. Образцы диаметром 2,8 мм вырубались из предварительно полированных пластин толщиной 120 мкм.Установка для струйного электролитического полирования содержит держатель дискового образца, сопло диаметром 1 мм, механизм подачи электролита, систему регистрации момента образования отверстия и источник питания, Режим струйной электрополировки: расстояние до образца 5 мм; расположение сопла вертикально вверх; течение электролита ламинарное; скорость и напор регулируемые; приложенное напряжения 120 В, стабилизированное, постоянное; температура электролита - комнатная.Оценка ширины зоны, прозрачной для электронов, осуществлялась визуально в колонне электронного микроскопа ЭМ,Полученные результаты применения известного и предлагаемого электролитов сведены в таблицу,Электролит для струйного полирования образцов электронной микроскопии из молибдена и его сплавов, включающий серную кислоту и этиловый спирт, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью увеличения площади, прозрачной для электронов, он дополнительно содержит борную кислоту при следующем соотношении компонентов, мас. Я,:Серная кислота 10 - 23; Борная кислота 2 - 4; Этиловый спирт Остальное