Способ определения меди

(51)5 6 01 й 24/1 ИСАИ И ИЗОБ ВИДЕТЕЛЬС ГВУ К АВТОРСКО ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидетельство СССРМ 1262372, кл. 6.01 й 24/00, 1984,Авторское свидетельство СССРМ 1659810, кл, 6 01 й 24/10, 1988,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определе. ния меди с использованием метода Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения меди с использованием метода электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), и может бйть использовано при определении примесных количеств меди в цинке, кадмии, ртути и в их соединениях.Целью изобретения является повышение чувствительности определения меди в цинке, кадмйи, ртути и в их соединениях.В аналйэируемую пробу подается небольшое; точно известное, количество одного из изотопов меди (медьили медь) высокой степени изотопного обогащения, Затем анализируемая проба путем обработки водным раствором диэтилдитиокарбамата натрия переводится в диэтилдитиоркарбаматный комплекс, записывается ее спектр ЭПР и по амплитудам высокопольных компонент спектра рассчитывается изотопный состав меди. Поскольку изотопный состав применяемой изотоп ной электронного парамагнитного резонанса, и может быть использовано приопределении примесных количеств меди в цинке, кадмии, ртути и в их соединениях. Целью изобретения является повышение чувствительности определения меди в цинке, кадмии, ртути и в их соединениях, Перед переводом в диэ. тилдйтиокарбаматный комплекс в анализируемый образец вводят изотопную метку меди. Регистрируют высокопольные компоненты медии меди, по их амплитудам определяют изотопный состав, а содержание меди рассчитывают по изменению изотопного состава метки. 1 табл. метки заранее известен, сопоставляя значения исходного изотопного состава и зкспе- ф риментально измеренного в анализируемой пробе нетрудно рассчитать присутствующее в анализируемой пробе количество ме- ф ди (с природным изотопным составом: 4 медь(69,17 ат,%) и медь(30,83 ат.%), -й приводящее к наблюдаемому изменению в (О изотопном составе. СРИзотопную метку меди вводят в раствор анализируемого образца, содержащего .д цинк, кадмий и ртуть (Ме), в соотношении СкМе 1:5000.Повышение же чувствительности обусловлено тем, что изотоп меди, присутствую-ф щий в изотопной метке в качестве примеси, . очень чувствителен к небольшим количествам природной меди.П р и м е р 1, Берут навеску (300 мг) гептагиздрата сульфата цинка и растворяют в 50 см дистиллированной воды, Затем берут навеску (4,2 мг) дигидрата хлорида меди1718073 стввитель Т. Торопкинахред М.Моргентал Корректор И, Муска актор О. Хрипта 63 (изотопная чистота по меди - 63 - 99,3 .з , гат. ), растворяют в 100 см воды и 0,75 см"полученного раствора соли меди подают в раствор соли цинка. Готовят раствор 500 мг диэтилдитиокарбамата натрия в 50 см во ды. Далее растворы соли цинка и диэтилдитиокарбамата натрия сливают, в результате чего катионы металлов осаждаются в диэтилдитиокарбаматный комплекс. Осадок промывают и сушат. Засыпают в ампулу 1050 мг комплекса, помещают в резонатор радиоспектрометра и 6 раз записывают спектр ЭПР. Из амплитуд высокопольных компонент пика дополнительного поглощения, обусловленных изотопами медьи 15 медь, рассчитывают изотопный состав меди в анализируемой пробе. Оказалось, что содержание медивозросло с 0,7 до 4,92 ат Затем рассчитывается содержание меди, соответствующее наблюдаемому 20 изотопному сдвигу, в анализируемой пробе.П р и м е р 2, Берут навеску металлической ртути (184,65 мг) и растворяют в 3 см азотной кислотыДалее берут навеску (4,2 мг) дигидрата хлорида меди(изотопная 25 чистота.по меди- 99,3 ат. ) растворяют в 100 см дистиллированной воды и 0.5 см раствора соли меди подают в раствор соли ртути. Готовят раствор 500 мг диэтилдитиокарбамата .натрия 1 в 50 см воды. Затем 30 растворы соли ртути и диэтилдитиокарбамата натрия сливают. Полученный осадок, промывают, отфильтровывают и сушат, Далее - 65 мг комплекса засыпают в ампулу и 6 раз записывают спектр ЭПР.По амплиту дам высокопольных компонент пика дополнительного поглощения, обусловленным аз 875 ТиражВНИИПИ Государственного комитета по и113035, Москва, Ж,роизводственно-издательский комбина изотопами меди, рассчитывают изотопный состав меди в анализируемой пробе. Установлено, что содержание медивозросло с 0,7 до 3,55 ат Затем рассчитывают содержание меди (с природным изотопным составом) в анализируемой пробе. соответствующее наблюдаемому изотоп ному сдвигу,В таблице приведены результаты статистической обработки полученных данных,Таким образом,.изобретение позволяет просто, точно и зкспрессно проводить определение примесных количеств меди в цинке, кадмии, ртути и в их соединениях, По сравнению с известным способом повышается чувствительность определения меди в цинке, кадмии, ртути и в их соединениях. ф ормула изобретен ия Способ определения меди, включаю- щий растворение анализируемой пробы, добавление диэтилдитиокарбамата натрия, осаждение, высушивание дитиокарбаматного комплекса меди, регистрацию его спектра ЭПР, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения меди в цинке, кадмии, ртути (Ме) и в их соединениях, к раствору анализируемого образца предварительно добавляют изотопную метку меди в соотношении Сц:Ме 1:5000, определяют в спектре ЭПР амплитуды высокопольных компонент ме-. дии меди, рассчитывают изотопный состав, а по величине изменения изотопного состава метки определяют содержание меди. Подписноеобретениям и открытиям при ГКНТ СССРаушская наб., 45