Способ определения содержания воды

.С.Куц ологиче- роизводости АН нстейн Г, езонанса 2, с. 544 трия: М,: итт Д., Аквам ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯВОДЫ ЕР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР(71) Особое консское бюро с экспеством ИнститутаУССР(56) Попл Дж., Шнейдер В., БеСпектры ядерного магнитноговысокого разрешения. -М, ИА, 19546.Митчелл Дж., СмХимия, 1980, с.471. Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения общего содержания воды в количествах 0,2-9801 ь от содержания основного вещества в неорганических и органических соединениях и их смесях, не содержащих протонодонорных групп (групп О-Н, И-Н, Я-Н) в частности, в солях, окислах, глинах, минеральных удобрениях, синтетических Моющих композициях (СМС) и сырье для их производства, аэросилах и т.д.Содержание влаги в неорганических и органических соединениях и различных материалах является одним из важных показателей, определяющих целый ряд их технологических и потребительских свойств,Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ оп(57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения общего содержания воды в количестве 0,2-98; от содержания основного вещества в неррганических и органических соединениях и их смесях, не содержащих протонодонорных групп (групп О-Н, И-Н, ЯН), в частности в солях, окислах, глинах, минеральных удобрениях, синтетических моющих композициях и сырье для их производства, в аэросилах, Цель изобретения - расширение диапазона анализируемых веществ на нерастворимые и повышение точности определения. Образец растворяют в тяжелой воде. Возбуждают и регистрируют спектр ЯМР-Н раствора, Содержание воды определяют сравнением интенсивности сигнала протонов воды с этанолом. 1 табл. ределения воды с помощью ЯМП-спектроскопии высокого разрешения, предполагающий растворение анализируемого вещества в дейтерированном растворителе и последующуюрегистрацию спектра, ОООднако известный способ имеет следу- С 1 ющие недостатки: неприменимость дейтерированных органических растворителей, с ) используемых при анализе, для плохо- и нерастворимых в них, при комнатных температурах и повышенных, соединений и смесеи;необходимость построения калибровочного графика для каждого анализируемого материала в заданном интервале концентраций Н 20; узкие интервалы надежного определения концентрации воды; необходимость использования для ряда труднорастворил 1 ых соединений дополнительной процедуры термообработки смесей образец - дейтеро17.1 8072 50 55 растворитель с целью полного извлечения воды из анализируемой пробы - более высокая по сравнению с О 20 стоимость дейтерорастворителей; пожароопасность и токсичность используемых при анализе дейтерированных органических растворителей (дейтероацетон, дейтерохлороформ, дейтеротолуол и др,),Цель изобретения - расширение диапазона анализируемых веществ на нерастворимые и повышение точности определения содержания воды в образцах,При определении содержания воды анализируемый образец растворяют в О 20 с содержанием изотопа дейтерия более 98 в течение не менее 10 мин, При этом соотношение навески образца (Р, г/ к объему О 20/Чо 2 о М) находится в диапазоне от 1:10 до 1;200; Возбуждают и регистрируют спектр ЯМР-Н раствора, а содержание воды определяют сравнением интенсивности сигналов протонов воды с эталоном,При анализе образцов, содержащих прочносвязанную воду, 020 предварительно подкисляют или подщелачивают до рН 5-6 или 8-9 соответственно.При обработке образцов тяжелой водой влага вместе с водорастворимыми соединениями переходит в раствор 020, а адсорбированная и другие формы физической связанной воды из нерастворимых соединений вследствие быстрого химического или в присутствии ионов Н, ОН протонного обмена при контакте с О 20 переходят в тяжелую воду при виде Н 20 и НОО, В таких растворах спектры ЯМР высокого разрешения протонов воды представляют собой узкий синглет, не перекрывающийся с сигналами Н других растворенных водосодержащих молекул, а также нерастворимых соединений, находящихся в твердом состоянии. Интегральная интенсивность сигналов протонов воды в таких предварительно обработанных тяжелой водой образцах будет пропорциональна содержанию в них Н 20. Навеску 0,1-5,0 г анализируемого образца, находящегося в твердом или в жидком состоянии, растворяют в 020 . с содержанием Оз 2098, взятой в количестве 1,0-200 см .После растворения образца в течение времени не менее 10 мин раствор помещают в резонатор ЯМР - спектрометра и регистрируют спектр ЯМРН. Содержание воды определяют по интегральной интенсивности сигналов протонов воды. нормированной по отношению к внешнему эталону - 5 ацетону или другому протонсодержащемусоединению. При этом учитывают содержание воды в растворителе,Ампулу сраствором помещают в датчикЯМР-спектрометра и определяют. нормиро ванную интегральную интенсивность сигнала Н 20 раствора анализируемого вещества в О 20. При этом учитывают содержание воды в растворителе.При анализе образцов, содержащих 15 прочносвязанную воду, которые характеризуются замедленной скоростью перехода влаги в раствор 020, для ускорения перевода Н 20 в раствор О 20 и во избежайие уширения сигналов Н 20, НОО тяжелую воду 20 предварительно подкисляют или подщелачивают до рН 5-6 мм или 8-9 соответственно.В таблице приведенырезультаты определения содержания воды в образцах.25 Изобретение позволяет расширить диапазон анализируемых матералов и повысить точность определения. Формула изобретения 30 1; Способ определения содержания воды, включающий растворение образца в дейтрированном растворителе, возбуждение и регистрацию спектра ЯМР-Н раствора, определение интегральной 35 интенсивности сигнала протонов воды,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что. с целЬю расширения диапазона анализируемых веществ на нерастворимые и повышения точности определения содержания воды в 40 образцах, не содержащих протонодонорных групп, растворяют образец в 020 с содержанием изотопа дейтерия более 98 при соотношении Ро/ Чо 2 о от 1:10 до 1:200, где Ро - навеска образца, г; Чо 2 о - объем 45 О 20, мл, в течение не менее 10 мин, а содержение воды определяют сравнением интенсивности сигнала с эталоном. 2. Способ по п 1;отл ича ющийся тем, что, с целью повышения точности определения содержания воды в образцах, содержащих прочносвязанную воду, О 20 предварительно подкисляют или подщелачивают до рН 5-6 или 8-9 соответственно.1718072 Составитель Т. ТоропкинаТехред М;Моргентал Корректор О. Ципле Редактор О,.Хрипта Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 875 Тираж . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5