Способ получения 2, 2-динитроэтиламина

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК К АВТОРСКОМУ ЕТЕЛЬСТВ ов,зрыв пасных нитрпревышающичетом выхода2,2-дин ит роз натных солеи с выхо% 2). исходного продуктаиламина,составляет выхо 48% я 2,2-динития на 1,1,1- зообразным . ыход 2,2-диэтом 83% Я оба является го 1,1,1-триируется из олучени здейств 40 С га нола. В яет при го спос исходно синтез ГОСУДАРСТВ Е ННЫ Й КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР 21) 4759627,/04(71) Отделение Института химическойки АН СССР72) Б,С.Федоров, Л.С.Баринова, Л,Тменко, С,П,Смирнов, И.Ш,АбдрахмА.И.Фиркин и В,З.Лайшев(56) 1. Кагпет М.1,. Оасопз 1.О.,ОпИгоейу 1 авпез, - 3.0 г 9, Спещ 1926, р. 3005.2, Авторское свидетельство СССРМ 515738:л. С 07 С 79/04, 1976,Изобретение относ инитроалкиламинов, в шенствованному сп 2,2-ди нитроэтил ам и на,использован в качестве для получения ряда пол например дикалиевой нитро-азапентана, 1 нитрозо-аэапента на,ро-азапентана или 1,1 1,5-диазациклоокта на,Известет способ и роэтиламина путем во тринитроэтан при 35 -аммиаком в среде мета нитрозтиламина составл Недостатком данно сложность получения нитроэтана, которыйится к химии полчастности к усоверособу получения который может быть исходного реагента инитросоединений, соли 1,1,5,5-тетра,5,5-тетра нитро- 1,1,3,5,5-пентанит- ,3,5,7,7-гексанитро 1696426 А(57) Изобретение относится к замещенным зтиламинам, в частности к получению 2,2- динитроэтиламина, который может быть использован при получении ряда полинитросоединений. Цель - упрощение и повышение безопасности процесса, расширение сырьевой базы. Получение ведут из ацетата 2,2,2-тринитроэтанола и водного раствора формальдегида в присутствии сернокислой меди при 100 - 105 С в течение 7 - 8 ч. Промежуточное соединение выделяют эксгракцией растворителем. Растворитель удаляют с последующей обработкой аммиаком при 25 - .30 С. 1 табл,Целью изобретения является упрощение и повышение безопасности процесса, а также расширение сырьевой базы.Поставленная цель достигается тем. что ацетат 2,2,2-трин итрозтанола подвергают взаимодействию с водным раствором формальдегида в присутствии сернокислой меди при 100-105 С в течение 7 - 8 ч, выделяют промежуточное соединение зкстракоией растворителем, таким как трибутил- или трипропилфосфат или дибутилфталат, растворитель удаляют и далее обрабатывают газообразным аммиаком в среде метанола при 25-30 С,1696426 мпература утки форм щомм, С 0-10 0-10 0-10 105 00-10 00-10Составитель Н.НарышковаТехред М.Моргентал Корректор В Гирняк эктор С.Пека аказ 4274 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 венно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 1 зв П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с гидравлическим затвором, термометром и обратным холодильником, помещают 60 мл (0,7 моль) 35 ь-ного водного раствора формальдегида, 0,44 г (0,00176 моль) СОЯО 45 Н 20 и 10 г (0,045 моль) ацетата 2,2,2-тринитроэтанола.Реакционную смесь нагревают при перемешйвайви и температуре 100-101 С в течениЪ 7 чпосле чего охлаждают до комнатной температуры и экстрагируют трипропилфосфатом (2 х 20 мл), Растворитель отгоняют при пониженном давлении (1 мм рт,ст,), кубовый остаток растворяют в метаноле и через полученный раствор пропускают газообразный аммиак в течение 1 ч при 25 - 30 С, Отфильтровывают желтый кристаллический осадок, промывают эфиром, После высушивания на воздухе получено 3,15 г 2,2-динитроэтиламина с т.пл, 123- 124 С (раэл), Выход 52,Вычислено, ф: С 17,78; Н 3,73; К 31,11.С 2 Нбйз 04Найдено, : С 18,00; Н 3,5; М 31,5.Данные по примерам 1-8 представлены в таблице,Таким образом, предлагаемый способпозволяет исключить применение дефицитного сырья - соединений сеРебра и йода, заменив их на доступное сырье - ацетат 5 2,2,2-тринитроэтанола, формальдегид, сернокислую медь, а также улучшить условия труда за счет исключения из процесса высокочувствительных и взрывоопасных нитронатных и серебряных солей полинит роалканов.Формула изобретения Способ получения 2,2-динитроэтиламина, включающий обработку полинитросоединения газообразным аммиаком в среде 15 метанола, о тл ич а ю щи йс ятем, что, сцелью упрощения и повышения безопасности процесса, расширения сырьевой базы, ацетат 2,2,2-тринитроэтанола подвергают взаимодействию с водным раствором фор мальдегида в присутствии сернокислой меди при 100-105 С в течение 7-8 ч, выделяют промежуточное полинитросоединение экстракцией растворителем, таким как трибутилили трипропилфосфат, или.дибутилфталат, с 25 последующим удалением растворителя и далее обрабатывают аммиаком.