Способ получения двухступенчатых углеродных реплик для электронно-микроскопического анализа

СОЮЗ СОВГТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ ЕСПУБЛИК 1 М 23/00, 1/(54) СПОСОБ ЧАТЫХ УГЛ ЕР ТРОН НО-М АНАЛИЗА (57) Изобретен тов для электр быть использо фии поверхно рельефных по ния - повышен мых с рельефн учения об опии и мо ения топо ния и др ель изобр плик, полу омов. Сп ъекжет граугих ете- чае- особ ие касается по онной микрос вано для изу стей разруш верхностей. Ц ие качества ре ых хрупких из м пол- роско- рафии отража ефных на тол отпечат но, бол собстве творен кажени счет бо даже е ачест- рупких ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ И ЗС) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ, Практические методы викроскопии./ Под ред.Машиностроение, 1980,ОЛУЧЕНИЯ ДВУХСТУПЕНДНЫХ РЕПЛИКДЛЯ ЭЛЕК- ИКРОСКОПИЧЕСКОГО Изобретение относится к способ учения объектов для электронной ми пии, в частности для изучения топо поверхности разрушения. Цель изобретения - повышение ва реплик, получаемых с рельефных х изломов. Способ основан зультате которых об пенчатая углероднна экспериментах, в ренаружено, что двухстуая реплика, адекватно Ы 169349 предусматривает изготовление пластикового первичного отпечатка, вакуумную конденсацию углерода на поверхность первичного отпечатка, нанесение на угле- родную реплику вещества, нерастворимого в растворителе материала первичного отпе чатка, растворение первичного отпечатка путем помещения его в растворитель угле- родной репликой вниз с выдержкой сначала в горизонтальном положении в.течение времени, равного 0,1-0,15 времени полного растворения первичного отпечатка, затем наклонно под углом 25 - 30 относительно горизонтальной плоскости с перемещением в плоскости реплики в течение времени, оавного 0,15-0,25 времени полного растворения первичного отпечатка, затем - опять горизонтально удаление нанесенного вещества с реплики, находящейся в неподвижном состоянии, В качестве вещества, нерастворимого в растворителе материала первичного отпечатка (коллодия), можно повысить качество электро) чо-микроскопических объектов, достоверность и информативность электронно-микроскопических анализов. 1 з.п. Ф-лы,ющая структуру поверхности рель- хрупких изломов, может быть получеько при использовании первичного ка большой толщины и, следователььшой массы по сравнению с массой нно углеродной реплики. При расии такого отпечатка происходит исе собственно углеродной реплики за лысой массы первичного отпечатка и е разрывы, что нарушает обьектив 169349620 ЗО 50 ность получаемой информации о структуре поверхности рельефных хрупких изломов,Чтобы сохранить углеродную реплику неискаженной при растворении толстого первичного отпечатка, на углеродную реплику наносят вещество, не растворимое в,растворителе материала первичного отпе; чатка. Для коллодия в качестве материала первичного отпечатка таким веществом может быть, например, желатин. Обычно желатин используют для отделения реплики (лаковой, углеродной) от изучаемой поверхности объекта, т,е, для нарушения целостности системы. В данном случае желатин используют, наоборот, для сохранения целостности системы, для укрепления реплики при растворении первичного отпечатка, что позволяет получить неожиданный эффект - повышение качества реплик, получаемых с рельефных хрупких изломов, Вещество, нанесенное на углеродную реплику для ее укрепления при растворении первичного отпечатка, в дальнейшем растворяют без движения реплики. Так, желатин растворяют помещением объекта на поверхность горячей воды репликой вверх.П р и м е р. Изучают структуру поверхности разрушения образцов из стали 45 Х 1-12 МФАШ в высокопрочном состоянии, Материал первичного отпечатка - коллодий, Время полного растворения первичного отпечатка 20 мин, Углеродную реплику конденсируют в вакуумном посте ВУП, толщина углеродной реплики составляет 300-500 А. После конденсации углерода на свободную поверхность углеродной пленки наносят 10;4-ный раствор желатина в дистиллированной воде. Полученную систему сушат при комнатной температуре на воздухе в течение 2,5 ч.После сушки образец размещают на предметной медной прокатанной сеточке углеродной пленкой вниз и погружают в горизонтальном положении в ацетон, Через 3 мин (0,15 времени полного растворения первичного отпечатка ) сеточку с репликой наклоняют на угол 300 и перемещают в ее плоскости путем, возвратно-поступательных движений в течение "4 мин (0,2 времени полного растворения первичного отпечатка), За это время происходит отделение углеродной пленки с тыльной стороны первичного отпечатка, что наблюдают визуально. Затем сеточку с репликой возвращают в горизонтальное положение и выдерживают в течение 13 мин. После этого просушенный на воздухе образец помещают на поверхность горячей воды (70 - 90 С) желатином вниз и выдерживают в таком положении до полного растворения желатина (40 мин). При просмотре в электронном микроскопе ЭВМ - 100 БР при ускоряющем напряжении 75 кВ установлено хорошее качество реплики,Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет существенно повысить качество исследуемых объектов и, следовательно, достоверность и информативность электронно-микроскопических анализов,Формула изобретения 1. Способ получения двухступенчатых углеродных реплик для электронно-микроскопического анализа, включающий приготовление первичного пластикового отпечатка с поверхности объекта, вакуумное осаждение углерода на контактную поверхность первичного отпечатка до образования на ней пленки-реплики, растворение первичного отпечатка путем помещения его в растворитель углеродной репликой вниз, с выдержкой сначала в горизонтальном положении в течение времени,равного 0,1 - 0,15 времени полного растворения первичного отпечатка, затем наклонно под углом 25 - 30 относительно горизонтальной плоскости с перемещением в плоскости реплики в течение времени, равного 0,15 - 0,25 времени полного раствооения первичного отпечатка, а затем опять горизонтально, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества реплик,получаемых с рельефных хрупких изломов, перед растворением первичного отпечатка на углеродную реплику наносят вещество, не растворимое в растворителе материала первичного отпечатка, затем после растворения первичного отпечатка удаляют вещество с реплики, для чего погружают в растворитель этого вещества и выдерживают до полного растворения.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве вещества, не растворимого в растворителе первичного отпечатка