Способ изготовления керамики

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 19) 5 С 04 ИЕ ИЗОВИДЕТЕЛЬС ТЕНИ О 1 ИСА АВТОРСКОМ л. %41политехнический инс и О.Н.А8) нов ГОСУцАР СТВ Е ННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРРТНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР%, Метелкин И,НРешетнимная керамика, и ее спаи с : Энергия, 1973, с.408,(54) СПОСОБ ИЗГО ГОВЛЕНИЯ КЕРАМИКИ (57) Изобретение относится к производству металлокерамических корпусов микросхем, а именно к контролю и регулированию реИзобретение относится к производству металлокерамических корпусов микросхем, а именно к контролю и регулированию режимов технологического процесса обжига,Целью изобретения является уменьшение числа дефектных корпусов микросхем, выполненных из керамики ВК 91-2.Уменьшение числа дефектных изделий проводится путем корректировки режимов спекания керамических плат для корпусов микросхем. Критерием качества служит соответствие ТУ изделий, прошедших климатические испытания при 56 С, влажности 98 , в течение 1000 ч, Регулировку температуры осуществляютпутем ее изменения в тачке максимума в диапазоне 1510-1540 С, влажности - в диапазоне 15-30 С по точке росы и интервала толкания поддона с изделиями 20-40 мин. Границы диапазонов выбирают из соображений величины брака по жимов технологического процесса обжига. .; целью уменьшения числа дефектных изделий корпусов микросхем, выполненных из керамики В К 91-2, контроль процесса спекания керамики на основе оксида алюминия с добавками, снижающими гигроскопичность, осуществляют путем регистрации максимума высоты пика рентгеновской дифракции анортита в спеченной керамической плате и по результатам контроля производят повышение температуры или времени спекания или снижение влажности в печи спекания в пределах технологических допусков до прекращения уменьшения максимума рентгеновской дифракции анортита. его видам (деформация и т.д,), по ям производительности оборудовадругим значени апщЪ ния и т.п, (Опыты проводят на керамике марки ВК91-2. Исходный состав шихты материала Я следующий,. мас.0(:а -глинозем около 90; ( р оксиды кальция, кремния, магния и цирко- Л ния соответственно около 2; 3; 1 и 1,При внесении изменений в технологиче- О ский процесс, способных повлиять на качество изделий, при поступлении новой партии глинозема, при переходе на новуюивкВ марку этого и других сырьевых материалов и их смесей изготавливают пробную партию изделий. Исходный режим печи остается неизменным. После спекания изделий регистрируются дифракционные пики анортита. Пик анортита с максимумом дифракции при угле 28 берется в качестве контрольного, . При регулировании режимов печи сначала1 Г 89356 Уменьшение времени спекания (интервала толкания пакетов) увеличивает процент дефектных изделий на 7-10%,Испытания проводят на изделиях типа ОК(размер 30 х 15 х 2,5 мм). Проверочные испытания на изделиях размеров 50 х 15 х 2,5 мм дают увеличение процента дефектных х 10 х 1,5 мм процент дефектных не превосходит 4%,10 Составитель А.ФедотовТехред У,Моргентэл Корректор С,Черни Редактор Н,Гунько Заказ 3785 ТиражПодписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-З 5, Раушская наб 4/5 Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Производственно.издательский комбингп увеличивается температура в точке максимума, Начинается диапазон ее изменений с 1510 С и заканчивается температурой, ког. да прекратится снижение высоты центрального пика анортита, либо при появлении отклонений в других параметрах качества изделий, например наблюдается припекание изделий к подставкам при 1550 С, Продолжается уменьшение центрального пика путем регулирования времени спекания, Для этого в допустимых пределах ускоряют нагрев и спад, удлиняя, тем самым, зоны температурного максимума, во вторую очередь замедляют скорость движения изделий через печь, так как это сказывается на производительности печи. После каждого цикла регулировки с помощью дифрактометра контролируют высоту пика дифракции. Окончание регулировки происходит по тем же критериям, что и окончание изменений в температуре, Третьим регулируемым параметром является влажность,Предлагаемый способ регулирования используют для контроля и управления режимом спекания керамики ВК 91-2, апробируется на черной керамики того же состава, но с добавками окиси хрома (черная окраска).Экспериментально установлено, что увеличение влажности при значениях точки росы от 10 до 35 С ведет к монотонному снижению коррозионной связи, приращения влажности и приращения процента дефектных изделий; для партии из 100-200 шт, изделий дает коэффициент корреляции по. рядка О,б и выше, При точке росы ниже 25 С - дефектных иэделий 1-2%, при точке росы 30 С - дефектных изделий 2-5 , при точке росы 35"С - дефектных изделий 5-10.Нарастание температуры оценивают по числу дефектных изделий на 1-2 этажа пакета к числу дефектных изделий на 5-7 этаже восьмиэтажного пакета. (Ранее установлено, что разница температур между этими этажами составляет порядка 20 С),Разница в проценте дефектных изделий спеченных на верхних и нижних этажах ссставляет 2-50 , Причемэта разница нарев стает с увеличение влажности,изделий на 1-2 этаже при точке росы 35 С до 100%. На иэделиях малого габарита 10 Соотношение высот пиков дифракциианортита при угле дифракции 20 = 28 составляет для температуры точки росы15 35:30:25:20 С высоты пиков соотносятся кэк2;1,7:7;1,5,1, для нарастающего номера этажа (нарастающей температуры) 2:7 высотыпиков соотносятся как 1,5;1,2, для нарастающего как 1:2 времени толкания высоты пи 20 ков падают как 1,5:1,2 (увеличение временитолкания вдвое оказались идентичным перемещением изделий с нижних этажей наверхние),Изобретение позволяет скомпенсиро 25,вать нестабильность свойств сырьевых материалов нерегистрируемую в процессевходного контроля. Такая нестабильностьхарактера, например, для многих сортовотечественного и импортного глинозема,30 Формула изобретенияСпособ изготовления керамики преимущественно для корпусов микросхем, включающий введение в керамическую массу наоснове оксида алюминия добавок, снижаю 35 щих гигроскопичность, формование, спекание, контроль качества и регулированиетехнологических параметров, о т л и ч э ю щи й с я тем, что, с целью уменьшения числадефектных корпусов, выполненных из ке 40 рамики ВК-2, осуществляют контроль содержания анортита в стеклофазе путемрегистрации максимума высоты пика рентгеновской дифракции спеченной керамикии при достижении максимума повышают45 температуру или время спекания или снижают влажность в печи в пределах технологических допусков до прекращенияуменьшения высоты пика рентгеновскойдифракции,50