Способ спекания пьезоэлектрической керамики

.ч, ъ 1,.пп 658113ООПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфюз Сфеетсныа Сфцыапыстыческых РЕСпублыи(23) Приоритет Государственный комитет СССР. по делам изобретений н открытийОпубликовано 25.04.79,Бюллетень И 15 Дата опубликования описания 2 Ю 479(72) Авторы изобретения О.П,Крамаров, И.Ф.Ротарь, Ю,А,Вусевкер, Б,П.Марданов и В.К.Барчуков Ростовский ордена Трудовбго Красного Знамени государственнсый университет .(54) СПОСОБ СПЕКАНИЯ ПЬЕЗОЭЛЕКТРИЧЕСКОЙКЕРАМИКИ Изобретение относится к технологии производства пьезокерамических элементов, в частности, к технологическому процессу спекания пьезоэлектрической керамики. 5В настоящее время в пьеэокерамическом производстве применяются способы спекания пьезокерамических элементов, заключающиеся в том, что подвод тепла к заготовке осуществля-ется по всей поверхности заготовки и, следовательно, тепловой поток направлен внутрь заготовки, то есть спекание пьезокерамической заготовки начинается с поверхности 1 . ИРазличают высокотемпературную обработку в туннельных печах, камерный обжиг, когда для обжига изделия помещены в камерную муфельную печь - обжиг в муфельной печи. Тем пературный режим обжига регламентирует ход процесса во времени. Для проведения процесса в печах периодического действия задается режим на один цикл. Печи загружаются изделия ми и в течение заданного времени осуществляется подъем температуры - подогрев обжигаемых изделий, затем обжиг с выдержкой при максимальной температуре и охлаждение. После охла ждения производится выгрузка изделий. В печах непрерывного действия изделия на лодочках или вагонетках продвигаются па каналу печи в определенном ритме, постепенно проходя зоны подогрева, обжига и охлаждения.Наиболее близким техническим решением к предложенному изобретению является способ непрерывного действия: заготовка протягивается через высокотемпературную зону. При спекании происходит уплотнение керамики, которое протекает с большей скоростью, если образующиеся закрытые поры расположены преимущественно по границам кристаллов, и с меньшей, если при спекании образуются в значительных количествах .закрытые пары внутрикристаллов 21.Интенсивное образование внутри- кристаллических закрытых пар, связано с интенсивной раскристаллизацией, когда отдельные быстро растущие кристаллы захватывают при росте пограничные поры, которые оказываются изолированными внутри кристаллов.Увеличение скорости роста кристаллов резко снижает скорость уменьшения пористости, причем при скорости58113 ЭО 35 40 45 50 55 Ч 61роста кри ст аллов 1 бмм/час снижение пористости настолько мало, чтопрактически необходимо черезвычайнодлительное время, чтобы удалить закрытые поры. Поэтому при обычной тех"нологии спекания окислов н спеченноммат риале всегда охраняется некоторая закрытая пористость,В этом способе при спекании пьезокерамических заготовок образуетсяповерхностная область спеченной керамики и поры захлопываются внутризаготовки. ДиФФузионное перемещение пор и периферии образца, призначительном обьеме последнего, затруднено, так как направлено противтеплового потока и требует прохождения большего пути,Пьезоэлементы, спеченные. даннымспособом, обладают следующими недостатками;имеют недостаточную плотность(не более 0,95-0,96 от теоретической плотности) 1наблюдается большой разброс ос-новных электрофизических параметровпьеэокерамики по объему элемента;малая производительность способа,Цель настоящего изобретения - повышение плотности, пьезоэлектрического эффекта, диэлектрической проницаемости керамики, уменьшение ихразброс., а также ускорение процесса.Поставленная цель достигаетсятем, что при спекании пьезоэлектрической керамики при непрерывном перемещении заготовки через зону обжига, перемещение осуществляют со скоростью 0,2-20 мм/мин и одновременнозаготовки подвергают воздействиюградиента температур 30-220 ОС/см,воздействие градиента температур назаготовку происходит неоднократно.Вэтом способе фронт тепловой волныпродвигается по заготовке вдоль ееоси и граница спекания, продвигаясьвдоль оси заготовки вытесняет газовуюфазу, т.е. поры в зону низких температур, таким образом происходит вы.теснение пор на свободную поверхность образца.На фиг. 1 изображен график распределения температуры в печи присуществующем н настоящее время впромышленном произнодстве пьезокерамики способе спекания; на фиг. 2то же при способе спекания по пред ложенному способу.На графике фиг.1 прямая а-б характеризует медленный нагрев заготовок от комнатной температуры до оптимальной для данного материала температуры, б-в выдержку при оптимальной температуре и в-г медленное освзывание до комнатной температуры. Весь цикл длится несколько десятков часов.На графике Фиг. 2 прямая а-б характеризует медленный нагрев от комнатной температуры до температур 800-1300 С, б-в скачкообразный нагрвн до температур 1000-1500 ОС, в-г охлаждение до ко.натной температуры. Весь цикл длится от нескольких минут до нескольких часов и определяется скоростью протяжки заготовок через зону повышенной температуры,Спекание заготовок производят следующим образом.Заготовки, уложенные н лодочки протягивают по каналу печи, разогретой до заданной температуры, и имеющей зоны со скачкообразным повышением температуры, При перемещении через зону с градиентом температуры в образце создается фронт спекания со следующей за ней узкой (от нескольких миллиметров до нескольких сантиметров) зоной спекания, что обеспечивает получение нысокоплотной беспористой керамики.Ниже приведены свойства материала, полученного при различных режимах указанного способа по предлагаемому изобретению.(см. таблицу),Плотность материала составляет 97 от теоретической (по сравнению с 95,5 получаемой по существующему способу спекания), Разброс значения основных электрофизических параметров на пьезокерамических элементах, спеченных по предлагаемому способу спекания, на 25 меньше, чем по существующему способу спекания. Чрименение предлагаемого способа спекания н промышленном проиэнодстве позволит существенно: повысить качество выпускаемой продукции; снизить себестоимость продукции за счет значительного уменьшения времени спекания, разброса электрофизических параметрон, а для свинцесодержащих материалов - отказ от применения свинцесодержашей засыпки, компенсирующей потери свинца из керамических заготовок при спекании и применения нового более дешевого оборудования, реализующего предлагаемый способ спекания; экономить производственные плошади, так как конструктивная реализация предлагаемого способа спекания нозможна на оборудовании значительно меньших габаритов, чем применяемое в настоящее время;ширина зоны спекания составляет 30-35 мм, время спекания - 1,5-3 час. вместо 24 час, обычной технологии.658113 г9=50 ммЕ=30 ммЕ=12 О мм9=400 мм 7,58 0)022 1550 110 0,47. ЦТС - 19 1300 20ЦТС - 19 1240 0,2 бо 220 7 р 58 Оу 025 1450 90 Оф 47 у- плотность, Я -диэлектрическая проницаемость,1 д 8 - тангенс угла диэлектрических потерь, 61 -пьезомодуль, К р - коэффициент электромеханической связи, Я . - длина образца, 8 - сечение образца./ 2. Способ спекания пьезоэлектрической керамики по п.1, о т л и ч аю ш и й с я тем, что, заготовку подвергают воздействию градиента температур неоднократно. формула изобретения Источники информации, принятыево внимание при экспертизе 2. Новая керамика под ред. Будникова П,П., Литература по строительству, М 1969, с. 40-42. т Н.фельдман рейко К ПСоставител Тех ед О,А тор И, 11 ожо ин едактор И,Пр аказ 1980/20 Ы раж 701 Государ о делам и осква Ж ное Ти ИИПИитета Соткрытий твенного ко обретений и 5 Раушская 13035 с л,4 илиал ППЛ Патент г,ужгород, ул.Проектная,4 1, Способ спекания пьезоэлектрической керамики путем непрерывного перемещения заготовок через зону обжига, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения плотности, пьезоэлектрического эффекта, диэлектрической проницаемости керамики, уменьшения их разброса, а также ускорения процесса, заготдЬки перемешают через зону обжига со скоростью 0,2-20 мм/мин и одновременно подвергают воздействию градиента температур 30-220 С/см. 25 1. Глозман И.А. Пьезокерамика.Энергия , Москва, 1972, с.239-240.