Способ получения ионообменного фосфата титана

СОЮЗ СО 8 Г 1 СКИХ социллистичГских РГСГ 1 ЧГЛИК ГОСЧДЛРСНГ нный КОМИТГТПО ИЗОЬРГГГНИЯМ И ОТКРЬИИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Белорусскии политехнический институт (72) В,П.Титов, Л.В. Кульбицкая, С.В.Якубовская и Н.А,Акчлич(56) Вольхин В.В Селективные неорганические сорбенты и их применение В сб.: Химия и технология неорганических сорбентов. - Пермь ППИ, 1980, с 3-12.Долматов ГО ДБулавина З.Н К исследованию структуры ионообменного фосфата титана. - Журн. прикл,химии, 1974, т, 47, М 7, с. 1478-1505. Изобретение относится к ионообменной технологии, конкретно к способам получения неорганических сорбентов, и можетбыть использовано для синтеза сорбентовна основе фосфата титана, которые применяются в качестве ионитов и катализаторовв различных технологических процессах,Целью изобретения является получениефосфата титана стехиометрического состава и повышение его обменной емкости пощелочноземельным элементам.П р и м е р 1 (по прототипу),а, К 500 мл 0,1 М солянокислого раствора тетрахлорида титана добавляют 17 мл85 ь-ной фосфорной кислоты. Исходноемольное соотношение Т 1 С 4:НЗР 04 = 1:4. Об-разовавшийся осадок восстанавливают вматочном растворе в течение 1 сут, затемфильтруют, отжимают под прессом и высушивают на воздухе. 5 О 1674951 А 1 гя)5 В 01 Ь 20/06, С 01 б 23/ПО(54)(57) СГ 10 СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНООБМЕННОГО ФОСФАТА ТИТАНА, включающий смешивание солянокислых растворов тетрахлорида титана с фосфорной кислотой с последующей выдержкой, отмывкой и сушкой образовавшегося осадка, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью получения фосфата титана стехиометричегкого состава и повышения его обменнои емкости по щелочноземельным элементам, перед смешиванием в солянокислый раствор тетрахлорида титана вводят ацетат аммония до рН 5,5-6,0. Продукт представляет собой фосфат титана состава Т 020,48 Р 205 и Н 20, Степень связывания Т 73;ь. Ионообменная ем.4+кость по ионам магния составляет 0,07 мгэкв/г. Выход продукта - 7,3 г. б, То же, что в примере 1, только к раствору тетрахлорида титана добавляют 85,3 мл фосфорной кислоты, Исходное соотношение ТС 4:НзР 04 составляет 1:20. Продукт представляет собой фосфат титана состава Т 02 0,78 Р 205 пН 20. Степень связывания Т 81 оь. Выход продукта - 12,7 г. Ионообменная емкость по ионам магния составляет 0,15 мг-экв/г,П р и м е р 2. К 500 мл О,1 М солянокислого раствора тетрахлорида титана добавляют 390 мл 80-ного раствора ацетата аммония. рН суммарного раствора составляет 5,5, В полученный раствор вводят 21,31674951 мл 853-ной фосфорной кислоты. Исходноемольное соотношение ТСл;НзРО 4 =- 1:5.Суспензию перемешивают в течение 5мин, выстаивают в маточном растворе в течение 1 сут, фильтру(от, отжимают под прессом и высушивают на воздухе,Продукт представляет собой фосфат титана состава ТОр 0,98 РО 5 6 НО, Степень связывания Т 100(7, Выход продукта4+13,8 г, Ионообменная еЯлкость по ионам 10Ялагния в 0,1 н, растворе М 9 С 2 при Т:Ж =1:200 составляет 0,95 мг-экв/г, а по ионамкальция и стронция в аналогичных условиях соответственно 1,32 и 1,67 мг-экв/г.П р и м е р 3, То же, что в примере 2, 15только в раствор тетрахлорида титана вводят 550 мл 800 ь-ного раствора ацетата амлония, рН титансодержащего раствора приэтом составляет 6.Полученный продукт представляет собой фосфат состава Т 02 1,03 Р 205 6 НО,Степень связывания титана 100%. Выходпродукта - 13,8 г. Ионообменная емкостьпо ионам магния в 0,1 н. растворе М 9 С 2 приТ:Ж = 1:200 составляет 0,98 мг-экв/г, а по 25ионам кальция и стронция в аналогичныхусловиях соответственно 1,34 и 1,71 мгзк в/г.П р и м е р 4. То же, что в примере 3,только в откорректированный до рН 6 титансодержащий раствор добавляют 30 мл 853 ной фосфорной кислоты. Исходное мольноесоотношение ТСл:НзРО 1= 1:7.Полученный продуктфссфат составаТ 02 1,02 Р 20 6320, Степень связыва ния титана 1005, Выход продукта " 13,8 г, Ионообменная емкость по ионам магния равна 1,05 мг-экв/г, а по ионам кальция и стронция в аналогичных условиях соответственно 1,45 и 1,83 мг-экв/г.П р и м е р 5, То же, что в примере 3, только в откорректированный до рН б исходный раствор вводят 42,7 мл фосфорной кислоты. Отношение ТС 4:НзРОл = 1:10, Состав полученного фосфата Т 02 Р 205 6 Н 20. Степень связывания Т 1007 ь, Выход продукта 13,8 г. Ионообменная емкость по ионам магния 1,02 мг-экв/г, а кальция и стронция 1,40 и 1,79 мг-экв/г соответственно,Условия получения и свойства сорбентов, полученные в различных режимах, в том числе и выходящих за пределы необходимых и достаточных для достижения цели, приведены в таблице. Как видно из приведенных примеров, получение фосфата титана по предлагаемому способу позволяет повысить степень связывания Т до 100 по сравнению с 73-81;ь в известном способе, получать фосфат титана стехиометрического состава Т 02Р 205 6 Н 20 (по известному способу даже при исходном соотношении ТСл НзРО = 20 соотношение Р 205/Т 02 в осадке1) обладающий в 7-9 раэ лучшими ионообменными характеристиками по ионам ЩЗЭ, чем фосфат титана, полученнни по известному способу. Г тпп гп- Гт и нн , Яннпд 07 п: НЯ2пчт л-п(нтт(тп-,мт - пп 7:п(птг и 1 нпннп,тпп, ги Г( Яспгпин и .ттд чич р( Г,О90 .1 ОГ,(ч 5 н 1 ОО ОО ОО с Составитель Р.ПенэинТехред М.Моргентал Корректор М.Кучерявая Редактор С.Пекарь Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 2957 Тираж 320 Подписное ВНИИГИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж. Раушская наб., 4/5