Способ определения изотопного состава меди

СОНЭЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРГСПУБЛИК 1673937 А 51)5 С 01 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН У СВИДЕТЕЛЬСТВ АВТО сти ана- оличестсостава рактиче- алитичентроле деления естацииобразлити венн меди ское ской техн (обог изото рощепазона ий медится в арамагкса или ируется ГОСУДАРСТВЕ ННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПНОГО СОСТАВА МЕДИ(57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к количественному определению изотопного состава эобретение относится к обла еской химии, в частности к к ому определению изотопного Изобретение может найти и применение в геохимии, анхимии, а также в ко ологических процессов раз ащения) изотопов меди при атт пной продукции и эталонных Целью изобретения является ние определения и расширение д ойределяемых изотопных концентр ди.Медь анализируемой пробы вв мснокристаллическую матрицу не нитного дитиокарбаматного компл тиурамдисульфида. Затем регист меди Изображение может наити практическое применение в геохимии, аналитическои химии. а также в контроле технологических процессов разделения (обогащения) изотопов меди при аттестации изотопной продукции и эталонных образцов, Целью изобретения является упрощение определения и расширение диапазона определяемых изотопных концентраций меди. Медь анализируемой пробы вводится в монокристаллическую матрицу непарамагнитного дитиокарбаматного комплекса или тиурамдисульфида из расчета Со:М = 1:400 - 1000(где М . молекулы матрицы). Регистрируют спектр ЭПР, а изотопный состав меди определяют по низкопольным компонентам сверхтонкой структуры (п 1 - .: 3/2), 1 табл. З спектр ЭПР образца и попольных компонент сверх ы (СТС), обусловленных изои медь, рассчитывается к Ртопов меди.Получение образцов (для съемки спектров ЭПР) проводят следующим образом: к раствору тиурамдисульфида или дитиокарбаматного комплекса цинка, кадмия, ртути в органическом растворителе (хлороформ, ацетон, этиловый спирт и др., или их смеси) приливается ацетоновый, хлороформный или спиртовый раствор соединения меди из расчета Со: М =1;400-1000 (где М - молекул ы тиурамдисульфида или диамагнитного дитиокарбаматного комплекса). В результате взаимодействия исходных компонентов в растворе образуется дитиокарбаматныйкомплекс меди ( 1). Затем, для образования достаточно крупных кристаллов, раствори- тель медленно (в течение не менее 1,5 ч) испаряют под тягой, а для регистрации ЭПР-спектра среди полученных кристалликов выбирают самый крупный.При регистрации ЭПР-спектров ампулу с монокристаллическим образцом помещают в резонатор радиоспектрометра, настраивают прибор и выводят на экран осциллографа низкопольные компоненты СТС, обусловленные изотопами меди. (Наиболее удовлетворительные результаты были получены при расчетах изотопного состава меди из амплитуд низкопольных компонент СТС (гп = 3/2). Затем осторожным вращением ампулы добиваются максимально возможного смещения низкопольных изотопных компонент СТС в низкие поля, при этом достигается наилучшее их разрешение. НескОлько раз записывают ниэкопольные изотопные компоненты СТС и измеряют их амплитуды. Сумму амплитуд низкопольных изотопных компонент СТС приравнивают к 100 и вычисляют изотопную концентрацию медии меди путем определения вклада в сумму амплитуд каждой из компонент СТС, обусловленных изотопами меди,В таблице приведены результаты определения изотопного состава меди в образцах, аттестованных по данным масс-спектрометрии.Изобретение позволяет определять иэотопный состав меди без использования эталонного образца и эмпирического пере- счетного коэффициента, т,е. упрощает определение, Также расширен диапазон определяемых изотопных концентраций меди, при этом определяемые значения изотопных концентраций меди носят абсолютный, а не относительный характер,Появляется возможность использования для определения изотопного состава меди не только диметил- и диэтилдитиокарбаматного комплексов ртути (1). но и различных тиурамдисульфидов, а также5 10 15 20 25 30 35 40 45 практически любых дитиокарбаматных комплексов цинка, кадмия или ртути.Изобретение создает предпосылки для автоматизации контроля изотопного состава меди в технологических процессах разделения изотопов меди, Кроме того, оно может быть использовано при создании и аттестации эталонных (по изотопному составу меди) образцов,Формула изобретения Способ определения изотопного состава меди, включающий растворение анализируемой пробы, добавление раствора дитиокарбаматного комплекса ртути в хлороформе, испарение растворителя, регистрацию спектра ЭПР меди в магнитноразбавляющей матрице дитиокарбаматного комплекса ртути, определение изотопных концентраций по амплитудам компонент сверхтонкой структуры, обусловленных иэотопами медии меди, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения определения и расширения диапазона определяемых изотопных концентраций меди. после растворения к анализируемой пробе добавляют раствор дитиокарбаматного комплекса ртути (М) в хлороформе при соотношении Со:М = 1:400-1000 или раствор указанного комплекса в ацетоне или спирте или их смеси при том же соотношении Со:М, или раствор дитиокарбаматного комплекса цинка или кадмия в хлороформе или ацетоне, или спирте или их смеси при указанном соотношении Со:М или раствор тиурамдисульфида в хлороформе или ацетоне или спирте или их смеси при соблюдении соотношения Сц:М = 1:400-1000, испаряют растворитель в течение не менее 1,5 ч, регистрируют спектр ЭПР меди в монокристаллической магнитораэбавляющей матрице дитиокарбаматного комплекса ртути или цинка или кадмия или матрице тиурамдисульфидов, а изотопную концентрацию определяют по амплитудам низкопольных компонент сверхтонкой структуры (гп = 3/2).