Способ получения гексахлорбензола

О П И С А Н И Е 66662ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 15.Х 1,1963 ( 865667/23-4) Кл. 12 о, 2 р 12 о, 20с присоединением заявк Государственныйомитет по деламизобретенийи открытий СССРиори Бюллетень Мния 21,1,196 01. Х .1964 вания опн публико Дата опубл Авторы изобретения В. Сергеев, В. И. Зеткин и Е. В, Захаров Заяви Организация Государственного комитета по химии СС ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРБЕНЗОЛА 2 составляет нитробензол редставляет тром 28 ммвнутренней уированной представлены в таблице. дили со смесью хлорнитрого состава; дихлорнитро. Подписная груггггп Л 3 44 Известен способ получения гексахлорбензола путем каталитического оксихлорирования продуктов пиролиза нетоксичных изомеров гексахлорциклогексана при температуре 350 - 400 С, В качестве катализатора используют активную окись алюминия, пропитанную смесью хлоридов меди и железа. Выход продукта составляет 85%.Предложенный способ отличается тем, что хлорированию подвергают нитробензолы, являющиеся отходами производства м-хлорнитробензола и 3,4-дихлорнитробензола, что позволяет утилизировать отходьг от производства м-хлорнитробензола и 3,4-дихлорнитробензола, расширяет сырьевую базу получения 15 гексахлорбензола и увеличивает выход целевого продукта.Предложенный способ заключается в том, что нитробензолы подвергают взаимодействию со смесью хлора и хлористого водорода 20 с кислородом или воздухом на контакте с развитой поверхностью, пропитанном хлоридами меди, железа, калия и другими металлами.Выход целевого продукта 97 100% на пропущенные хлор ы.Пример 1. Реактор п собой стеклянную колонку диаме и высотой 500 мм, снабженную гильзой для термометра, град дели тельной воронкой для подачи хлорнитропродуктов, отводом в верхней части для подачи хлора и электрообогревом. Колонку наполняют на 0,9 высоты активированным углем марки КАД-иодный с диаметром частиц 2 - 5 мм. Возможно применение иных марок активированного угля, силикагеля и других аналогичных контактов, имеющих развитую поверхность.В колонку, нагретую до 250 - 350 С, подают сначала хлор со скоростью 0,4 - 0,8 г/мин до заполнения системы (5 лгин), затем, установив определенную скорость подачи хлора, начинают прикапывать смесь хлорнитробензолов. Процесс ведут 3 нас при температуре 250 - 350 С, Образующийся продукт собирают в приемнике. Абгазы первоначально проходят через захоложенную ловушку для конденсации ХО 2, затем через поглотительную колонку, орошаемую водой, для абсорбции хлористого водорода, и, наконец, через поглотительную колонку, орошаемую 10%-ным раствором каустика, для поглощения непрореагировавшего хлора и проникших окислов азота. Продукт получают с выходом 97 - 100% на пропущеные хлорнитробензолы; т. пл, 22 в 2 С.Данные опытовОпыты 1 и 2 провобензолов следующе166662 В реактор подано Выход гек- сахлорбензола, % оттеорети- ческого темпера- Количестео Температура плавления, С Содержание хлора, %ПроскокНС 1, г Номер опыта Кислорода Хлорнитропродуктов Хлора тексахлорбензола, г тура, С г лгл/мин г/мин г/,чин всего г всего г 0,4 в0,6 0,4 - 0,44 229,5 -230 225,5 -227 224 в 2Заказ 3542/6 Тираж 625 Формат бум, 60 х,90 т/а Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. цнИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 3бензолы - 85 п/о, монохлорпитробепзолы - 15 о/о; опыты 3 и 4 - со смесью дихлорнитробензолов.П р и м е р 2. Опыты проводят в реакторе, описанном в предыдущем примере, Реакционную трубку наполняют алюмосиликатом (190 г) с величиной частиц 1 - 2 мм, пропитанным смесью солей состава: 69,7 о/о СцС 1 30,3 о/ КС 1. В качестве контакта можно использовать селикагель, пемзу и другие носители сразвитой поверхностью, Хлорируют смесь при температуре 250 - 350 С смесью хлора (скорость подачи 0,3 г/мин) и кислорода (скорость подачи 200 мл/мин), Продукт и абгазы анализировали, как указано в первом примере,Выход гексахлорбензола 97 - 100 о/о; т. пл. полученного продукта лежит в интервале221 в 2 С,Предмет изобретения1. Способ получения гексахлорбензола оксихлорированием при температуре не ниже250 С в присутствии катализатора - носителяс развитой поверхностью, пропитанногосмесью солей, например СцС 1 а и КС 1, отлича 10 ющийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и повышения выхода продукта, хлорированию подвергают хлорпроизводные нитробензолов,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что,15 в качестве хлорпроизводных нитробензоловприменяют отходы производства м-хлорнитробензола и 3,4-дихлорнитробензола,